年产300吨高功能基含量碱性树脂的制备工艺设计(9)
产物结构分析：产物提纯干燥后，用溴化钾压片，使用Perkin Elmer100红外光谱仪进行测试。
产物胺化度测定：据胡志勇[7]等的报道，采用电导滴定法，通过测定氯离子含量来确定产品的胺化度。将产品溶于水中，使用硝酸银标准溶液进行滴定，每加入定量硝酸银记录一次溶液电导率，电导率会线性的减小，当电导率增大后，在定量滴加5次硝酸银标准溶液并记录溶液电导率，有电导率减小和增大的两个曲线得到的就是消耗的硝酸银体积，如下图2.1：
图2.1电导率曲线
由此体积通过下式即可求得胺化度。
式中：C为硝酸银的浓度，mol/L；V为所消耗硝酸银的体积，mL；m为式样的质量，g；79.5、71分别为聚乙烯胺盐酸盐与聚丙烯酰胺的链节摩尔质量，g/mol，x为胺化度。
产品纯度的测定：采用元素分析的方法，若产物是纯聚乙烯酰胺盐酸盐，理论上氮含量是17.6%，以氮含量为准，试用样品实测的氮含量与理论值之比来计算聚乙烯胺盐酸盐在产品中的含量[13]。
热重和差动热分析：采用TG和DSC对干燥的样品进行分析，TG操作条件：起始温度25℃，升温速率10℃，最终温度800℃。DSC操作条件：25℃开始升温至160℃，升温速率10℃，保温5min，在降温至-60℃，降温速率100℃，恒温5min后，升温至160℃，升温速率10℃，再降温至25℃。
3 配方设计
3.1 聚丙烯酰胺的制备配方
(1) 配方
给出本设计聚丙烯酰胺制备配方的基本组分和质量份
表3.1 聚丙烯酰胺配方设计表
组 分 质量份
聚丙烯腈微球(PAN) 1.00
浓硫酸(70%) 2.00
(2) 配方说明
在聚丙烯酰胺的工业生产中，反应物PAN与浓硫酸质量一般采用1:2的比例进行反应，故本设计也采取该比例。
表3.2 聚丙烯腈介绍
基本信息
英文名 polyacrylonitrile
产品名称 聚丙烯腈微球
单体分子结构
单体分子式 C3H3N
单体分子量 53
密 度 1.184
熔 点 317℃
折射率 1.514
玻璃化温度 90℃
3.2 聚乙烯胺氯代反应的配方
(1) 配方
给出本设计聚乙烯胺氯代反应配方的基本组分和质量份
表3.3 聚乙烯胺氯代反应的配方设计表
组 分 质量份
聚丙烯酰胺微球(PAM) 1.00
NaCLO(12%) 2.10
NaOH(20%) 0.6
(2) 配方说明
在聚乙烯胺工业生产中，首先进行酰胺的氯代反应，由已知反应物摩尔比算出质量比，并在该比例中胺化度和产率都达到相对高的程度。由于过量加入次氯酸钠会使氯胺话务分解，造成中间物流失，控制次氯酸钠的量是关键。
表3.4 聚丙烯酰胺介绍
基本信息
英文名 polyacrylamide
产品名称 聚丙烯酰胺
分子结构式
单体分子式 C3H5NO
单体分子量 71
密 度 1.302
软化温度 210℃
折射率 1.514
玻璃化温度 165℃
临界表面张力 30~40
3.3 聚乙烯胺重排反应的配方
(1) 配方
给出本设计聚乙烯胺重排反应的配方的基本组分和体积比
表3.5 聚乙烯胺重排反应的配方设计表
组 分 体积比
氯代液 1.00
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