二. 实验部分

2.1 合成路线

本实验化合物的合成路线图如图1所示。

图1. 本论文所涉及配体H4EDBDA的合成路线图。

2.2 实验仪器及试剂

试剂和材料：5-羟基间苯二甲酸、1,2-二溴乙烷、碳酸钾、甲醇、乙醇、盐酸、氢氧化钠、氯化钠、六水合硝酸镉。所有试剂和溶剂都是化学纯级别的，除非另外注明否则没有更纯化的。H4EDBDA是通过文献方法合成的。Cd(NO3)2·6H2O是从上海第四化学试剂公司（上海）购买的，HCl和NaOH是从Sinophram化学试剂有限公司（中国）购买的。

仪器和光谱测试：Cd–EDBDA的粉末衍射通过使用日本D/max-2400 X-射线粉末衍射仪测试。荧光光谱测试采用F-4600光谱仪，激发和发射狭缝都是2.5 nm。所有pH的测定都使用了FE-20酸度计。钠离子和氯离子的含量通过使用ICS-90离子色谱仪来检测。来!自~吹冰论-文|网www.chuibin.com

pH荧光滴定法：荧光光谱是在1.0 cm石英比色皿中测得的。在3 mL每份的0.02 mM的NaCl缓冲溶液中加入1 mg的Cd–EDBDA配合物，进行荧光测试。向上述溶液中加入0.5 M或0.05 M NaOH将溶液碱化，用0.5 M或0.05 M HCl的加入让溶液酸化，pH值通过pH计测得。荧光光谱测试时，所用激发和发射狭缝均为2.5 nm。

2.3 配合物的制备

    Cd–EDBDA的制备：在15 mL小试剂瓶中，称取5,5′-（乙烷-1,2-二取代氧）间苯二甲酸8 mg，六水合硝酸镉17 mg，然后向小瓶中加入5 mL水，混合均匀后放到反应釜中，在100 ℃条件下反应两天。反应结束后，关闭电热鼓风干燥箱，冷却至室温，过滤、洗涤和干燥，得到配合物晶体。