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环氧苯乙烷的合成+文献综述(7)
合成香料的工业生产对产品质量有严格的要求,对于香料的半成品和成品的分离纯化是至关重要的。因此,在合成香料生产中过滤器、压虑机、离心机、澄清器、洗涤器、萃取器、结晶器、干燥器和精馏等设备也是经常应用的。
除以上生产合成香料的主要设备和辅助设备外,加热和冷却设备也是必不可少的。在多数情况下,一般采用锅炉以蒸汽作为载热体。如果反应温度或分馏温度在150℃以上,有时也采用电热油浴加热。冷却一般采用水或冷冻盐水。
在合成香料生产中,酸和碱等腐蚀性化工原料是经常使用的,加之对产品的纯度要求严格,因此,合成香料的生产设备大多数采用不锈钢,搪瓷或玻璃等材料制造,容易生锈腐蚀的碳钢一般很少使用[8]。
1.6 本课题研究的目的意义
由于环氧苯乙烷,是重要的医药和香料中间体,可用做环氧树脂稀释剂、增香剂、稳定剂,广泛应用于苯乙醇、左旋眯唑等的制备。因此,研究苯乙烯催化氧化反应来制备环氧苯乙烷有重要意义。近年来,随着国内外环氧苯乙烷需求量的逐渐增加,开发环境友好的环氧苯乙烷的合成工艺是十分必要的【9】。
工业上环氧苯乙烷的生产采用传统的卤醇法和过氧酸直接氧化法。卤醇法生产环氧苯乙烷流程短,工艺成熟,操作弹性较大,选择性好,收率高,建设投资少。但对设备腐蚀严重,生产过程中产生大量的含卤废水,造成严重的环境污染。过氧酸直接氧化法所用的有机过氧酸价格比较昂贵,难以从反应物中分离出来,生产技术要求高。反应产生大量的联产物,环氧化合物的生产成本很大程度上是由这些联产物决定,因此必须很好地组织原料供应及产品的销售,相互制约因素较多。
由于绿色氧化方法具有独特的优势及其巨大潜在应用前景,引起国际学术界、各国政府和企业界的重视,并进行了大量的研究工作,由于绿色氧化方法能治理难降解的污染物和微生物,此法又远优越于化学方法,甚至具有不可比拟的优越性能,因而它具有广阔的发展前景。近年来在以双氧水为氧源,环氧苯乙烷制取环氧苯乙烷,将是一个环境友好工艺,因为双氧水在反应后生成水,不会造成环境污染。因此,研究以双氧水为氧化剂来制备环氧苯乙烷有重要意义。
本课题希望以苯乙烯为原料,采用过氧化氢作为氧化反应的氧源,通过改变反应条件如改变尿素用量,反应温度等制备环氧苯乙烷,并比较所得环氧苯乙烷的得率,反应的选择性和原料苯乙烯的转化率,从中选择最佳的氧化反应条件。
2 实验内容
苯乙烯的氧化反应是一个复杂的反应
网络
,需要考虑反应物的配比、反应温度和反应时间等对反应的影响。本研究考察的主要工艺条件有:尿素的用量,氧化剂的用量,反应温度和反应时间。目的是选择最佳的氧化反应条件。
2.1环氧苯乙烷的合成
2.1.1环氧苯乙烷合成路线的选择
我们设计了以苯乙烯为原料,以30%双氧水为绿色氧源,通过加入适量的尿素在合适的温度下,催化氧化苯乙烯制备环氧苯乙烷。第二步:将氧化所得的反应物进行分离,制得环氧苯乙烷的浓缩产物[10]。
2.1.2反应原理
图 2.1 合成环氧苯乙烷主要反应原理
拟定实验方案:为确定最佳反应条件,我们对第一步氧化反应设计了反应温度和尿素的用量二因素四水平的正交实验来优化反应条件,为了在经济上氧化反应中针对双氧水的用量还进行了单因素的条件实验,力求减少氧化剂用量,提高氧化效率和环氧苯乙烷的选择性。
2.2 使用的材料试剂、仪器设备
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