10 氢化钠 NaH 24。00 AR 国药集团化学试剂有限公司

11 氯化亚锡 SnCl2 198。60 AR 国药集团化学试剂有限公司

12 硝酸钠 NaNO3 84。99 AR 国药集团化学试剂有限公司

表1   试剂的名称、规格及生产厂家续表

序号 名称 分子式 分子量 规格 生产厂家

13 吡啶-2-乙腈 C7H6N2 118。14 AR 国药集团化学试剂有限公司

14 氰化钠 NaCN 49。01 AR 国药集团化学试剂有限公司

3。1。2  仪器

表2  仪器、型号及生产厂家

序号 名称 型号 生产厂家

1 高分辨质谱仪 solanX 70 TF-MS 上海豫康仪器设备有限公司

2 旋转蒸发仪 Rot-R3 上海积坤仪器设备有限公司

4 循环水式真空泵 SHZ-b 郑州长城科工贸有限公司

5 核磁共振仪 Bruker AVANCE III 400 MHz 瑞士布鲁克公司

6 气相质谱联用仪 GCMS-QP2010 日本岛津公司

3。2  合成方法来*自-优=尔,论:文+网www.chuibin.com

3。2。1 N-正丁基-4-溴-1,8-酰亚胺(2)的合成

1）反应方程式：

（2）反应物的投料比：

表3。2。1 N-正丁基-4-溴-1,8-酰亚胺(2)的合成

名称 用途 分子量 投料比 投料量/g

化合物1 原料 277。07 1。0 15。0

正丁胺 原料 73。14 5。0 19。8

乙酸 溶剂 72。11 ------ 100 mL

（3）实验步骤

在干燥洁净的250 mL 单口圆底烧瓶中加入, 的4-溴-1,8-萘酐（10。0 g，45mmol），和100 mL的乙酸。在室温搅拌20min使原料溶于溶剂，后用滴液漏斗缓慢的加入（13。2 g，220mmlo）正丁胺，此时开始加热回流。在反应约2 h后，终止反应，有部分固体析出呈土黄色，颜色较深，将反应液取出倒入250 mL的单口烧瓶中，加入甲醇适量，70-80度加热回流，进行重结晶，30 min后，将反应液倒入250 mL烧杯中，放到冰箱加速冷有黄色固体析出，30min后布氏漏斗抽滤，所得滤液加水再抽滤，合并滤饼并用甲醇（3 × 5 mL）洗涤（两次所得滤饼经过验证是同一化合物），将滤饼放入烘箱干燥，获得淡黄色的针状晶体化合物2，称重（13。76 g），产率为76。48%。