2。实验过程

2。1原料和试剂

原料/试剂名称 分子式 沸点 密度（g/mL） 生产厂家

甲基三甲氧基硅烷 C4H12O3Si 102℃ 0。955 阿拉丁试剂有限公司

二甲基二甲氧基硅烷 C4H12O2Si 81。4℃ 0。88 阿拉丁试剂有限公司

甲醇钠 CH3NaO 65℃ 0。970 阿拉丁试剂有限公司

三乙胺 C6H15N 89。5℃ 0。73 上海展云化工有限公司

1，5-戊二醇 C5H12O2 242℃ 0。994 阿拉丁试剂有限公司

1，3-丙二醇 C3H8O2 210℃ 1。05 衢州巨化试剂有限公司

甲苯 C7H8 110。6℃ 0。87 衢州巨化试剂有限公司

丙酮 C3H6O 56。5℃ 0。785 衢州巨化试剂有限公司

无水甲醇 CH4O 65。4℃ 0。79 江苏强盛功能化学有限公司

二氯甲烷 CH2Cl2 40℃ 1。325 上海展云化工有限公司

二甲基亚砜 C2H6OS 189℃ 1。100 上海凌峰化学试剂有限公司

四氢呋喃 C4H8O 66℃ 0。886 杭州双林化工试剂场

2。2实验仪器

IR(傅立叶红外光谱仪)：美国热电公司制造热电-尼高力IS5型，涂抹制样。

核磁共振波谱仪：氢谱和碳谱的测定使用Bruker ADVANCE Ⅲ 400NMR全数字化傅里叶超导核磁共振谱仪。

RCT basic safe control 加热磁力搅拌器（IKA 仪器有限公司）、Y-1001型旋转蒸发仪（上海爱郎仪器有限公司）、循环水式多用真空泵（SHB-ⅢA）。

2。3实验步骤来*自-优=尔,论:文+网www.chuibin.com

①甲基三甲氧基硅烷与1,3-丙二醇1:1在三乙胺催化条件下反应：

在150mL圆底烧瓶中，依次加入甲基三甲氧基硅烷（9。3602g，68。8mmol），甲苯（30mL），三乙胺（0。2947，2。9mmol）和1，3-丙二醇（5。5674，73。3mmol），使用带加热磁力搅拌器搅拌,水浴加热控制温度在65-70℃范围内。反应8h。

将反应结束后烧瓶中的液体在40℃左右下进行旋蒸，去除三乙胺、可能未反应的甲基三甲氧基硅烷和溶剂甲苯。 将旋蒸后烧瓶内剩余的液体倒入分液漏斗，加入蒸馏水和二氯甲烷反复萃取三次，将产物与未反应的丙二醇分离，收集二氯甲烷层。将萃取得到的二氯甲烷层液体旋蒸，得到透明的胶状固体。将所得固体用蒸馏水洗涤，在烘箱中30℃温度条件下烘干，最终得到白色粉末状固体（3。45g）。