高效重金属螯合捕集剂的制备研究(4)
1.4 重金属捕集剂的研究发展状况
二硫代氨基甲酸盐类衍生物（DTC类）在19世纪中期就已实现实验室合成[12]，并且由于它与金属极强的络合能力，其多种衍生物被用于无机分析。此后，应用领域进一步扩大，在工业生中，被用作橡胶生产中的硫化促进剂、抗氧化剂;在农业生产和药物合成中，DTC被用作杀菌剂和治疗皮肤病及慢性酒精中毒的药剂[13]。
李瑛[14]研究了用石灰乳对酸性重金属工业废水中的离子产生不溶于水的氢氧化物沉淀，终点pH值控制在7.5-9.0之间，处理后的净化水可达国家一级排放标准。郭晓滨[15]等利用重金属鳌合剂EP110对印刷电路板含铜废水进行了研究，试验表明，在pH值为3-13。投加量大于水中Cu2+含量的7倍(质量比)，反应时间约为15 Min及投加只PAC∕PFS的条件下，可以使处理水中Cu2+含量低于0.5 mg∕l，达国家允许排放标准，该方法处理处理印刷电路板含铜废水优于传统的化学处理方法。蒋建国[16]等成功地合成了一种含二硫代氨基甲酸基团的高分子鳌合剂。该物质采用不同种类的多胺或聚乙烯亚胺与二硫化碳反应制得。这种物质可以对Cu2+、Hg2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+等重金属离子的捕集效率在99％以上，捕集效果不受pH值影响，同时能够提高沉降速度，使沉淀时间加快55%左右。
在环境污染日益严峻的今天，由于重金属废水的排放量日趋增加，废水的成分更加复杂，而对于废水的排放要求越来越严格，这就使得传统的中和沉淀方法不再能满足处理要求。因此重金属捕集剂的研究有很大前景。
1.5 重金属螯合捕集剂的制备方法
以前鳌合剂的合成基本方法是用多胺或乙烯二胺与二硫化碳在强碱中反应制得，其分子中氮原子和硫原子位置的不同、取代基团种类的不同(烷基或芳香基)、其它杂原子的存在和取代基的位置不同都会影响对重金属的捕集效果。
国内最新研发的重金属螯合剂（即H8）以合成的氰尿酸为原料[17]，在碱性条件下与C2S进行反应。这种方法的优点就是合成出来的最终产物是一种具有立体结构的三二硫代羧基盐，这样合成的最终产物处理废水中重金属离子的效果才好。具体做法如下：称取48g的NaOH，52g提纯的氰尿酸，量取40mL的CS2，在室温下把NaOH溶解于200mL的水溶液中，待其冷却至室温，再把氰尿酸溶解于水中加热搅拌等其溶解后，加入到三角烧瓶中，加入搅拌子，在通风厨中把NaOH和CS2倒入滴定管中，安装好冷凝回流装置，放入水浴锅中。在65℃-80℃回流冷凝3-4个小时。冷却收取品。
对于本课题，需要合成的是N,N-(1,3-二巯基乙基)苯甲二酰胺（BDETH2）。步骤相同，只是具体方法不一样。选用苯甲酸或酸酐类化合物为初始原料，第一步酰氯化，合成间苯二甲酰氯。第二步再和巯基乙胺缩合反应。
1.5.1 间苯二甲酰氯的合成
1.5.1.1 氯化亚砜法
以氯化亚砜为氯化剂与间∕对苯二甲酸反应，催化剂一般用DMF或吡啶。使用DMF作催化剂时，DMF与SOCl2形成Vilsmeier试剂，再与间苯二甲酸反应制得间苯二甲酞氯[18]。反应如下
图1-11.5.1.2 光气法
用取代酰胺作催化剂(最常用的为DMF) [19]，间/对苯二甲酸与氯化剂光气反应。反应原理为催化剂DMF与光气形成Vilsmeier试剂，然后间苯二甲酸中的羟基发生氯化反应，生成间苯二甲酞氯。反应如下
图1-21.5.1.3 三氯化磷法
间苯二甲酸在三氯化磷存在下通人氯气，使酸酰氯化，从而制得间苯二甲酞氯。在该工艺过程中，可以将酸和三氯化磷置于反应釜中通人液氯搅拌反应，也可以把酸悬浮于三氯化磷中，加热至沸腾，通入氯气进行反应。反应如下
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