物质的量 0。02mmol 0。01mmol 0。5ml+0。2ml+0。3ml+3滴（溶剂比5:2:3）

质量 4。66mg 5。44mg

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃，其中升温8h，保持72h，降温10h

结果 白色粉末

方法六（Txy6）

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg（0。01mmol）N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺，再加入4。66mg（0。02mmol）ZrCl4粉末，之后加入0。6mL的DMF溶液，0。2ml1,4-二氧六环溶液，0。2ml醋酸溶液和三滴水作为溶剂（溶剂比为3:1:1）。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应，反应温度为120℃，反应时长为72h。反应结束后，玻璃瓶内产物为白色粉末。

名称 Txy6

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+1,4-二氧六环+HAc+水

物质的量 0。02mmol 0。01mmol 0。6ml+0。2ml+0。2ml+3滴（溶剂比3:1:1）

质量 4。66mg 5。44mg

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃，其中升温8h，保持72h，降温10h

结果 白色粉末

方法七（Txy7）

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入2。33mg（0。01mmol）ZrCl4粉末，再加入1mL的DMF溶液后超声10分钟，之后再加入12。2mg（0。0225mmol）N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺，超声5分钟后再加入0。1ml醋酸超声10分钟。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应，反应温度为120℃，反应时长为72h。反应结束后，玻璃瓶内有极少量多晶，但晶型不好，考虑增大浓度再做一次。

名称 Txy7来*自~优|尔^论:文+网www.chuibin.com +QQ752018766*

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+Hac

物质的量 0。01mmol 0。0225mmol 1ml+0。1ml

质量 2。33mg 12。2mg

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃，其中升温8h，保持72h，降温10h

结果 极少量多晶，晶型不好

方法八（Txy8 对比Txy3）

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg（0。01mmol）N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺，再加入2。33mg（0。01mmol）ZrCl4粉末，之后加入1mL的DMF溶液，13mg（0。12mmol）四氟硼酸钠和三滴水作为溶剂，其中四氟硼酸钠质量比Txy3中的质量扩大了两倍。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应，反应温度为120℃，反应时长为72h。反应结束后，玻璃瓶内产物呈果冻状，说明四氟硼酸钠的量扩大后不利于结晶。