3。3 表征方法

3。3。1 样品形貌和结构分析

样品的形态和微结构是由 JEOL JSM-2100 型透射电子显微镜上(TEM)与高分 辨透射(HR-TEM)技术进行观察,且可以通过电子衍射技术(SAED)来测定样品所 选定区域的晶面信息，过程中采用 CCD 电子摄像机(GATAN-794 型)拍摄记录图 像信息，测试所用的加速电压为 200KV。测试制样的具体过程为：先取少量测

试样品并加入适量乙醇，并置于超声震荡仪上超声分散，然后通过移液枪吸取适 量溶液滴在铜网上，待乙醇溶液挥发至干后，即可进行测试。

样品的晶体结构和相纯度通过使用 Cu-Kα 辐射的 Bruker D8 Advance 衍射仪 的 X 射线粉末衍射仪(XRD)进行表征,工作电压与电流分别为 40 KV 与 40 mA， 扫描步长为 0。05°，范围为 10°~80°，测试时要先将样品研磨成粉末状，将其倾倒 于玻璃测试板的凹槽内，然后将测试面轻轻压平。来,自,优.尔:论;文*网www.chuibin.com +QQ752018766-

3。3。2 样品成分和性能分析

通过 X 射线光电子能谱(XPS，PhiQuantera II SXM)来表征分析样品表面元素， 激发光源为单色 Al-Kα 辐射射线，C 1s(284。6 eV)用于校准的元件的峰值位置。 制样过程为：先取少量样品置于压片机下，当压力为 0。8-1 MPa 时停止升压，取 出样品。将样品置于样品台，装样，测试。

样品的紫外可见漫反射光谱(UV-vis DRS)用 UV－2250 型分光光度计测定， 采用标准 BaSO4 粉末作为参考，扫描范围为 200~800 nm。