2。4。2  无还原剂并控制加热温度

首先称取50mg氧化石墨放入50ml的离心管中，加入50ml乙二醇，然后将离心管放入超声分散仪中分散成胶体溶液。然后称取50mg硫酸铜于烧杯中，向烧杯中滴加氨水至沉淀消失，制得铜铵溶液。再往胶体溶液中加入1g尿素，用超声分散仪分散5min，然后置于磁力搅拌器上搅拌30min，期间缓慢滴加铜铵溶液。搅拌结束后，最后将混合液移入不锈钢反应釜中，旋紧釜盖。之后将烘箱温度设置为160℃，待温度达到后，将反应釜放入烘箱中加热，2小时取出，自然冷却。

    重复上述步骤，控制加热温度分别为120℃、140℃、180℃。

2。4。3  加还原剂并调节pH

    首先称取50mg氧化石墨放入50ml的离心管中，加入50ml乙二醇，然后将离心管放入超声分散仪中分散成胶体溶液。然后称取50mg硫酸铜于烧杯中，向烧杯中滴加氨水至沉淀消失，制得铜铵溶液。再往胶体溶液中加入1g尿素和1ml水合肼，用超声分散仪分散5min，然后置于磁力搅拌器上搅拌30min，期间缓慢滴加铜铵溶液。搅拌结束后，用氢氧化钠调节pH=10,最后将混合液移入不锈钢反应釜中，旋紧釜盖。之后将烘箱温度设置为120℃，待温度达到后，将反应釜放入烘箱中加热，2小时取出，自然冷却。

    重复上述步骤，用控制变量分别测出pH=2,4,6,8,10、烘箱温度为140℃，160℃,180℃、反应时间为4,6,8个小时条件下的不同产物

2。4。4  回流法

    称取50mg氧化石墨放入50ml的离心管中，加入50ml乙二醇，然后将离心管放入超声分散仪中分散成胶体溶液，向胶体溶液中加入1g尿素，放入超声分散仪中超声5min，将上述溶液搅拌30min，然后加入50mg硫酸铜，加NaOH调pH至10，然后加热至130℃再加50mg抗坏血酸搅拌回流20min，待溶液冷却取出进行后处理。 

2。5  掺氮石墨烯-Cu的后处理

    取出冷却后的反应釜，将内部悬浊液移入离心管中。用滴管吸去上层清液，加去离子水至刻度线处，放入离心机中离心20min。待离心机停止后，取出离心管，重复3次，最后取出离心管，吸去上层清液，保留底部悬浊液进行表征。 来`自+优-尔^论:文,网www.chuibin.com +QQ752018766-

3  掺氮石墨烯-Ag电催化性能的研究

3。1  循环伏安法（CV）

取10mg掺氮石墨烯-Cu复合材料分散于5ml水中，超声分散4h，保证其分散均匀。然后用移液枪每次取5µl上述分散液于打磨好的玻碳电极上，自然晾干得工作电极。

分别配制50mmol/L KH2PO4和Na2HPO4，将两种溶液混合，在pH计的调节下，使得最终混合溶液的PH=7。往混合溶液（PBS）通入氮气15min左右。另外用混合液配置5。0 M的过氧化氢溶液。

电化学测试在CHI660b电化学工作站上完成，测试中采用传统的三电极体系，复合材料修饰的玻碳电极为工作电极，铂丝为对电极，饱和甘汞电极（SCE）为参比电极。

3。2  i-t曲线

配置5M过氧化氢PBS溶液，取50mlPBS溶液进行测试，待曲线稳定后用移液枪向PBS溶液中定量加入过氧化氢的PBS溶液，间隔50s，得i-t曲线。