含有噻二唑新型双头硫醚化合物合成研究(5)
1.3本课题的研究意义及方案
1.3.1研究意义
如前所述，硫醚类化合物广泛的应用于医药、农药和工业等领域，其作用主要表现为杀菌、除草、杀满等；并且在配位化学领域也得到广泛重视。在合成方面，国外Steel、Sun等，国内卜显和等人对硫醚类化合物及其配合物的研究较多。由于杂环化合物的特殊性及广泛的应用性，目前它已渗透到有机合成化学、高分子合成化学、分析分离化学、生物化学、配位化学、物理化学、超分子化学、生物物理医药学、金属工业化学、环境化学、农业化学、医药学等多门学科。近代开发的药物新品种的分子中大多数都含有杂环，杂环的引入不但可以提高生物活性，而且可以改善其选择性。将含氮杂环化合物及其衍生物的生物活性基团引入到有机化合物中，增强产物的生物活性是目前科研方面的研究热点，以及进行生物环境中的对有害分子识别研究热点。
本课题旨在合成含有噻二唑的一系列新型多头硫醚化合物，通过一系列实验优化合成工艺，并研究其结构表征。同时也希望通过化合物结构的改变，实现活性成分的优化叠加，对该类化合物有更深入的了解。本课题以合成含有噻二唑的一系列的新型多头硫醚，通过一系列实验优化实验工艺，并研究其结构表征。
1.2.2研究方案
本文以（对甲基）苯甲酸乙酯，水合肼，二硫化碳，二溴烷烃为原料，经多次实验经反复探索、总结、改进最后合成出了中间产物：苯甲酰肼，对甲基苯甲酰肼，2-苯基-5-巯基-1,3,4-噻二唑，2-对甲苯基-5-巯基-1,3,4-噻二唑；终产物：含噻二唑的双头硫醚系列化合物，1,3-二(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-硫代)甲烷(A) ，1,3-二(5-对甲苯基-1,3,4-噻二唑-2-硫代)甲烷(B)，1,3-二(5-苯基-1,3,4-噻二唑-2-硫代)丁烷(C)，1, 3, 5-三(5-苯基-1, 3, 4-噻二唑-2-巯基代)甲基苯(D)。同时，对化合物合成的反应条件进行了优化。提高了总反应收率。我们制定了如下的实验方案：
1,3-二(5-对甲苯基-1,3,4-噻二唑-2-硫代)甲烷的合成路线：
（注：另外几个个化合路线相同）
2 实验内容
2.1 实验试剂与药品
表2-1 实验试剂一览表
试剂 厂家
苯甲酸乙酯 国药集团化学试剂有限公司
对甲基苯甲酸甲酯 国药集团化学试剂有限公司
水合肼 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钾 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司
二硫化碳 国药集团化学试剂有限公司
10%盐酸 国药集团化学试剂有限公司
DMF 国药集团化学试剂有限公司
二溴丁烷 国药集团化学试剂有限公司
二溴甲烷
二氯甲烷 国药集团化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
蒸馏水 国药集团化学试剂有限公司
碳酸氢钠 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 国药集团化学试剂有限公司
碳酸氢钾 国药集团化学试剂有限公司
三乙胺 国药集团化学试剂有限公司
2.2 仪器装置
2.2.1 反应装置
回流冷凝管，油浴锅，磁力搅拌器，100ml三口烧瓶，100ml单口烧瓶，水银温度计，电子温度计，恒压漏斗，量筒，pH试纸，滴管，玻璃棒
2.2.2过滤装置
布氏漏斗，真空泵，滤纸，抽滤瓶