钛酸钡的高温合成研究+文献综述(2)
目前，钛酸钡的合成方法主要有固相烧结法[14,15]、水热合成法[16-18]、化学沉淀法[19,20]、溶胶凝胶法[21-23]等。其中沉淀法和水热合成法对原料和设备要求较高，操作过程比较复杂，而且，合成的钛酸钡为细小的颗粒状粉体，不是本实验所需要制备的棒状结构。固相烧结法制备的纳米钛酸钡均匀性差、颗粒粒径粗、杂质含量较高[24,25]。本实验主要研究高温制备钛酸钡的影响因素，比如合成温度和时间的控制、冷却的条件等对实验结果的影响，确定最佳工艺条件，从而使钛酸钡介电陶瓷的介电性能达到最大，这在电子陶瓷领域具有重要意义。
根据大量文献显示：单单讨论钛酸钡的产率，固相法比湿化学法有优势，而且，湿化学法不容易得到各向异性产物。传统固相法也存在很大缺陷，比如：要求的反应温度高，制备出的产物分散性较差、产物纯度稍低、容易团聚等等。因此，本实验采用熔融盐法合成具有各向异性的纳米棒。
在熔融盐中进行高温合成的方法，它的基本原理是：用低熔点的盐类作为反应介质，在高温条件下把原料溶解在熔盐中，形成均匀的溶液，最后在熔盐中完成高温合成反应[26]。熔盐法是通过调整熔盐种类、用量、反应温度、以及保温时间来控制产物的形貌特点，这种方法具有操作简单、制备的材料化学成分均匀等优点。经过大量的调查，钛酸盐功能材料（如钛酸钡、钛酸锶、重钛酸钡等）、功能氧化材料（氧化锌、二氧化钛等）已经用熔融盐法制备出来[27]。在采用熔融盐法制备物质时，在反应过程中熔盐主要有两种作用。①：熔融盐仅仅作为溶剂，不参与反应。熔融盐可以提高反应物的扩散速率，进而可以提高反应的动力学。②：熔融盐不仅仅作为溶剂，它还作为反应物直接参与反应，形成反应的中间体，进而改变反应路线，促使反应朝着能量最低的路线进行，从而加快反应的进度。同时，由于熔融盐直接参与反应，产物的分散性将大大提高[28]。
综合大量实验结果、事实经验，本文分别从合成温度，冷却条件的不同等方面，采用NaCl-KCl复合熔盐体系进行合成反应，并探究其最佳工艺条件。制备出的产物分别采用XRD和SEM进行表征。
1 实验部分
1.1 实验仪器及原料
表1 实验中所用的原料及其详细情况
药品名称 纯度 分子量 生产工厂
碳酸钡 分析纯 197.35 上海市化工七•二一工人大学实验工厂
二氧化钛 分析纯 79.87 天津市福晨化学试剂厂
氯化钾 分析纯 74.55 中国•派尼化学试剂厂•郑州
氯化钠 分析纯 58.44 开封化学试剂总厂
蒸馏水 去离子水
实验仪器：AL 204 型分析天平 梅特勒-托利多仪器上海有限公司
D8 ADVANCE 型X-射线粉末衍射仪 （XRD） 德国布鲁克公司
Quanta 200 型扫描电子显微镜 （SEM） FEI 公司
1.2 研究内容
研究以二氧化钛和碳酸钡为原料，采用在氯化钠-氯化钾熔盐中采用高温的方法制备高纯BaTiO3纳米晶体的制备工艺和工艺参数。借助SEM、XRD测试仪等分析测试手段，综合研究合成温度、冷却条件等因素对粒径、棒状纳米结构晶体生成量的重要影响，并对制备的钛酸钡粉体及陶瓷的性能进行表征。
1.3 研究方法及技术路线
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