室温固相合成氧化锌+文献综述(2)
张永康等以Na2CO2和ZnSO4•7H2O为原料，分别研磨，再混合研磨，进行室温固相反应，首先合成前躯体ZnCO3，然后于200℃热分解，用去离子水和无水乙醇洗涤，过滤、干燥后制得纯净的氧化锌产品，粒径介于6.0-12.7nm。也有人以草酸和醋酸锌为原料，用室温固相反应首先制备前驱物二水合草酸锌，然后在微波场辐射分解得到纳米氧化锌，平均粒径约8 nm。室温固相反应法，实验设备简单，工艺流程短，操作方便，至今未见工业化生产的报道
用室温固相反应法，首先制备前驱物，进而前驱物经微波辐射热分解制备纳米氧化锌是一+种简单快捷的方法。该法克服了溶液沉淀法难控制沉淀物粒径大小的缺点，充分显示了崮相合成反应无需溶剂、产率高且反应条件易掌握等优点。再使用微波辐射技术或加热来进行热分解，即得纳米氧化锌粉末。但用微波辐射技术进行热分解，有效地避免了传统加热方式易发生固体物的团聚，所得产物粒径小、粒度分布均匀。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
Zn(Ac)2晶体，NaOH固体粉末，蒸馏水，研钵，玻璃棒，烘箱,离心机等。德国布鲁克Bruker公司生产的X-射线衍射仪，用于对ZnO纳米粉末的结晶度，计算、晶粒大小和晶格畸变等进行表征，辐射条件为：Cu Kα源，Ni滤片，管压/管流30Kv/20mA，扫描范围（2θ）:0-120°,扫描速度：2°/min。日本Jeol公司生产的扫描电子显微镜SM-6390对ZnO纳米粉末的形貌，结构进行表征。
1.2前驱化合物的制备
以摩尔比l：4的比例准确称取Zn(Ac)2和NaOH，置于玛瑙研钵中，充分研磨60min，当研磨15min左右出现粘稠，40min后逐渐干爽，将所得混合物洗涤、分离，在烘箱中干燥8 h，得到前驱物。
1.3纳米ZnO的制备
将所得前驱化合物于微波炉中辐射分解20 min，辐射频率2 450MHz，即得纳米氧化锌。
1.4 产物处理
制备的产物首先由蒸馏水洗涤三次，洗涤时要用玻璃棒慢慢搅拌，将固液混合物放入离心机中离心。然后再将固体用乙醇洗涤三次，放入离心机中离心。然后放入烘箱内进行干燥，温度设置为100℃左右，即为所得目标产物纳米氧化锌。
2 产物的表征：对ZnO纳米粉末的形貌，结构进行表征
2.1 图为M:A=1:4的产物的X射线衍射图（a.b.c）
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