NVP/丙烯酸共聚物水凝胶的制备与性能研究(2)
本文以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为主要原料, 选择丙烯酸为共聚单体,以N ,N´-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾(K2S2O8)为引发剂，采用自由基聚合合成了NVP丙烯酸共聚物水凝胶。然后再对NVP/丙烯酸共聚物水凝胶进行性能的测定与分析，探究单体配比、引发剂的用量、交联剂的用量、盐浓度、以及pH对水凝胶吸水性能的影响。
1实验部分
1.1实验仪器与试剂
1.1.1 实验仪器
傅立叶变换红外光谱仪（美国Thermo Nicolet公司的Nicolet 5700），电热鼓风干燥箱(1109531A)，DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（巩义市予华仪器有限责任公司），HH-S型恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂)；GOCOC型玻璃仪器气流烘干器（巩义市英峪华高科仪器厂）；AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；磁子，试管，烧杯，镊子；药匙；玻璃棒；洗耳球；移液管(10ml)；滤纸。
1.1.2 试剂
N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)（分析纯AR,天津市光复精细化工研究所）, 反应前经减压蒸馏除去阻聚剂, 收集真空度0.095MPa下65-68℃的馏分；丙烯酸（AA）（化学纯CP，天津市科密欧化学试剂有限公司）、过硫酸钾(K2S2O8)（分析纯AR，天津市福晨化学试剂厂）；N,N´-亚甲基双丙烯酰胺（化学纯CP，上海展云化工有限公司）；氯化钠（分析纯AR，开封化学试剂总厂）；盐酸（分析纯AR，开封市芳晶化学试剂有限公司）；蒸馏水。
1.2 NVP/丙烯酸共聚物水凝胶的制备
在约50ml的大试管中按一定比例加人除去阻聚剂的N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸与溶剂蒸馏水,置于45℃的恒温水浴锅中，待试管中温度恒定后，加人引发剂过硫酸钾、交联剂N,N´-亚甲基双丙烯酰胺，磁子，并将大试管置于加热套中, 在恒温加热磁力搅拌器中边搅拌边加热升温至65-70℃，并保持在这一温度范围内反应, 待引发剂交联剂完全溶解后，观察混合液的状态和温度变化情况。共聚反应及生成水凝胶是在短时间内完成的,所以,当体系温度突然升高或混合液变稠时,就要停止加热和搅拌，试管中呈无色透明状的胶体即为NVP/丙烯酸共聚物水凝胶。
新制备的水凝胶可能含有尚未反应的丙烯酸单体、引发剂、交联剂、线性聚合物等杂质，因而必须对水凝胶进行纯化。将新制得的水凝胶放入盛有蒸馏水的烧杯中两天，期间每隔2-3个小时换一次水，充分纯化后在温度设定为70℃的电热鼓风干燥箱内充分干燥至衡重。
1.3 傅里叶红外分析测试
将在电热鼓风干燥箱内充分干燥后的水凝胶研磨成粉末。采用KBr压片的方法进行制样，然后用傅里叶变换红外光谱仪进行扫描，得到红外吸收光谱。
1.4 水凝胶溶胀率的测定
为了得到水凝胶的平衡溶胀率，要在其溶胀过程中不断称重，直至水凝胶的质量不再随浸泡时间的延长而增加，此时的水凝胶即达到了溶胀平衡。采用称重法来测定不同反应条件下制得的水凝胶的溶胀率(SR)。在温度恒定的条件下，将NVP/丙烯酸共聚物水凝胶浸泡于特定的介质中，使其溶胀吸水，间隔一定时间后取出，用滤纸快速除去水凝胶表面水分后称其质量，按下式计算溶胀率。
SR=(Wt-Ws) / Ws * 100%
在这个式子里Wt表示t时刻水凝胶的总质量；Ws表示干水凝胶的质量。
1.5水凝胶失水率的测定
采用称重法来测定一定条件下制得的水凝胶的失水率Q。将溶胀吸水平衡后的水凝胶放入恒定温度的电热鼓风干燥箱中进行干燥，定期取样称其质量, 直至恒重，即干燥完成。按下式计算水凝胶的失水率。
Q=(W湿 -Wt ) / (W湿- Ws) * 100%
其中W湿 表示在开始干燥之前水凝胶的总质量；Wt表示时间t时刻水凝胶的总质量；Ws表示干水凝胶的总质量。
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