6

1。4。5 大孔树脂型(GDX) 6

1。4。6 离子交换型 6

1。4。7聚苯乙烯-二乙烯基苯型(类聚苯乙烯-二乙烯基苯型) 7

1。4。8 其他类型 7

2 实验内容 11

2。1 实验试剂与仪器 11

2。1。1 仪器及设备 11

2。1。2 样品 11

2。1。3填料 11

2。1。4 试剂 12

2。2 四种填料物质的表征 12

2。3阳离子交换树脂SPE柱 13

2。3。1 制备与预处理阳离子交换SPE柱 13

2。3。2 样品的萃取及分析 13

2。4 D101型大孔吸附树脂SPE柱 14

2。4。1 制备与预处理大孔树脂SPE柱 14

2。4。2 样品的萃取及分析 14

2。4硅胶SPE柱 15

2。4。1 制备与预处理硅胶SPE柱 15

2。4。2 样品的萃取及分析 15

2。5 环境水样的SPE实验探索 15

2。5。1 制备与预处理阳离子交换SPE柱 15

2。5。2 制备与预处理大孔树脂SPE柱 15

2。5。3 样品的萃取及分析 15

3 结果与讨论 17

3。1阳离子交换树脂SPE柱 17

3。1。1 对样品L-苯丙氨酸的SPE实验 17

3。1。2对样品奎宁的SPE实验 18

3。1。3 讨论 18

3。2  D101型大孔吸附树脂SPE柱 20

3。2。1 对样品乙苯的SPE实验 20

3。2。2 对样品心得安的SPE实验 21

3。2。3白酒中己酸乙酯的SPE实验 21

3。2。4 讨论 21

3。3硅胶SPE柱 22

3。3。1 对奎宁和酮康唑的实验 23

3。3。2 讨论 25

3。4环境水样的SPE实验探索 25

3。4。1 环境水样的SPE分析 25

4 结论 29

致谢 30

参考文献 31

1 前言

1。1 本课题的研究目的与意义

许多复杂样品的存在形式为多相非均一态,比如空气中的飘尘、废水中的固体微粒与悬浮物等等。因此样品的前处理这一步骤对接下来的化学实验分析起到了至关重要的作用。而固相萃取技术这种前处理技术被提出后,在近年来取得了飞速的发展,逐渐成为化学分析前处理中的关键步骤。固相萃取和LLE(液相萃取)作用有些类似,LLE是两种互不相容的溶液之间的萃取,而SPE则是固相将溶液形式的物质吸附萃取。SPE优于LLE的特点有:(1)可以避免使用易燃或者毒性比较强的溶剂,相对安全。(2)可避免产生乳化现象(3)两相分离更简单,操作便捷;使用更少的溶剂(4)固相萃取的填料种类广泛,因而该技术应用范围广(可用于药物、环境、食品等分析)

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