1。5。2  水热反应法

水热反应法指的是在密闭容器（如反应釜）中，以水溶液作为溶剂或反应介质，在高温高压下，通过超临界状态水的对流作用来进行化学反应，并逐渐形成成晶核，然后再形成晶体的制备发光材料的方法[17-19]。在高压反应釜中，由于水的溶解度以及反应物离子的活性大幅度的提高，化学反应可以在原子或是分子水平上进行，使得在较为温和的外部条件下也能获得较为完善的晶粒结晶，得到分散性好的产物。

基本步骤：按照计量比称量好所需的样品，倒入烧杯中搅拌溶解，然后装入聚四氟乙烯内衬再转入到反应釜中高温高压反应，最后离心洗涤烘干样品。

水热合成法可以制备稀土发光材料，它具有以下优点[20]：文献综述

（1）在水热反应条件，在高温高压的环境下，可以制备在传统的固相合成工艺中无法制备的无机材料。

（2）可以调节水热反应的条件，使其有利于低价态、中间态、介稳态以及特殊物相的生成，从而能够合成一系列特种介稳态结构和凝聚态的新合成产物。 

（3）合成产物的原料成本低，反应过程温和稳定且产率高、有利于生成物相均匀、纯度高的完美晶体。反应可通过调节反应温度、时间、pH 值来控制晶体的形状大小。

1。5。3  共沉淀法

共沉淀法的定义是将沉淀剂加入到含有两种或以上阳离子的溶液中去，形成不溶性的均匀沉淀，然后将沉淀进行后处理，如洗涤、干燥、加热或脱水处理，就可得到目标产物。

主要影响产物的主要因素有溶液的酸碱度、分散剂的种类和表面活性剂的种类及其用量、沉淀剂溶液与金属阳离子溶液的混合方式、洗涤条件、温度等。

它的优点：制备工艺简单、生产成本低、易于控制反应、合成周期短；原料能够混合均匀，这使得制成的样品的化学成分比较均匀、粒度小、纯度较高。

缺点：要求合成原料的纯度相对较高，反应中容易引入别的杂质，工艺路线比较长，会产生交替沉淀，例如，没有把握好沉淀的时间，沉淀堆积或陈化时间过久导致纯度降低；胶体沉淀会引起洗涤和过滤的问题。

1。5。4  溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法是合成纳米发光材料的方法之一。

基本原理：将反应所需的金属醇盐或无机盐溶解于溶剂中，金属醇盐发生醇解反应，金属无机盐发生水解反应，生成单体后团聚形成了溶胶，然后放置一段时间待溶剂挥发后，得到所需的凝胶，最后将凝胶进行热处理得到所需的粉体。

优点：微粒的均匀程度可以达到分子等级；各组分的比例比较容易控制；合成材料的粒度均匀；很少使用研磨过程，减少了杂质引入，提高了产品纯度。

缺点：原料成本较高，有些原料有毒有害，产量小。 来;自]优Y尔E论L文W网www.chuibin.com +QQ752018766-

1。5。5  燃烧法

燃烧法的形式可以分为自蔓延和燃爆。

自蔓延法：不从外界吸收热能，利用物质本身的化学反应热，通过快速的自动燃烧维持反应，获得所需要的成分和产品结构。

燃爆：从外界吸收热能，来提高温度，当温度达到一定程度的时候，燃烧反应瞬间发生，反应释放出高温高热，可能会出现爆炸。

优点：能够在比较短的时间和比较低的温度，制备出均匀、分散性高、结晶度及纯度较高的粉体材料，由于燃烧过程中产生许多气体，便使得产物的结构疏松并且多孔、不结块、易于粉碎。燃烧法合成粉体可以最大程度的去除吸附在颗粒表面的有机物、螯合剂或是表面活性剂，从而提高材料的发光性能。