表 3  化合物1和2的晶体学数据

化合物1 化合物2

分子式 C18H48Mo12N3O40P C30H36W12N6O44Si

分子量 2128。84 3418。82

晶系 单斜晶系 单斜晶系

空间群 C2/c C2/c

a (Å) 24。651(5) 15。133(3)

b (Å) 10。822(2) 18。121(2)

c (Å) 22。413(5) 21。369(4)

α (˚) 90 90来:自[优E尔L论W文W网www.chuibin.com +QQ752018766-

β (˚) 120。37(3) 103。075(15)

γ (˚) 90 90

体积(Å3) 5158。7(18) 5708。0(18)

Z 4 4

DC (Mg·m-3) 1。347 3。978

μ (mm-1) 1。473 24。206

F(000)值 1959 6045

衍射角 2。11到26。1 1。78 到28。49

衍射点 12354 10064

R(int)值 0。0348 0。0593

完整度(%) 99。9 98。0

GOF on F2 1。063 1。042

Ra [I>2σ(I)] 0。043 R1 = 0。0399

Rb 值 0。1089 ωR2 =0。1221

通过分析发现，化合物2中的簇阴离子与4,4′-bpy配体之间存在N–H···O氢键作用， 如图3 所示， 4,4′-bpy 和[SiW12O40]4-通过N–H···O氢键形成一维超分子链状结构。N1原子通过N–H···O氢键与一个POM中的O7(#3)、O7(#6)、O9(#3)和O9(#6)原子相连，键长范围在3。1207(4) Å 到3。1461(4) Å之间。N2原子通过N–H···O氢键与另一个POM中的O3(#2)、O3(#5)、O12(#2)和O12(#5)原子相连，键长范围在2。9989(4) Å 到3。0046(4) Å之间。

如图4 所示，4,4′-bpy中的N3原子与水分子OW1(#2)中的氧原子形成O···N 氢键，键长为2。6543(4) Å，同时，4,4′-bpy中的N4原子与水分子OW1中的氧原子之间也存在O···N 氢键作用，键长为2。7464(3) Å。这样，4,4′-bpy 配体和水簇(H2O)2 沿着b轴通过O···N 氢键连接形成一维超分子链状结构。