坚果中钠含量的测定+文献综述(2)
1 实验部分
1.1 仪器
PXSJ-216型离子分析仪 (上海精密科学仪器有限公司 雷磁仪器厂) ；
HR-15B型氧弹式量热计（南京南大万和科技有限公司）；
电磁搅拌器 (上海雷磁仪器厂) ；
6801-01型钠离子选择电极 (上海雷磁仪器厂)；
6801-02型钠离子参比电极 (上海雷磁仪器厂)；
1.2 试剂
三乙醇胺水溶液（1:1）；
稀盐酸溶液（1molL-1）；
稀氨水溶液（2molL-1）；
NaCl标准溶液（10-1molL-1）：取2.925 g干燥的优级纯氯化钠，水溶解后移入500 ml 容量瓶中，加水定容。
1.3 实验方法
1.3.1 坚果样品的预处理
1）坚果样品制作：用台秤称取1克左右的坚果样品，在压片机上压成圆片(不能压的过紧，也不能压的过松)，将样品轻击几下，再用分析天平精确称量。
2）装置氧弹：剪取10cm长的燃烧丝，中间绕成螺旋型圈。将螺旋紧贴在坚果样品的表面，两端接在氧弹的两个电极上。旋紧氧弹盖，放入充氧器中充氧至2.0Mpa。
3）用导线将氧弹两电极与点火器相连，按下点火按扭点火，20分钟后打开氧弹，观察样品全部变为灰白色，说明完全灰化。
1.3.2 样品钠含量的测定
分别取上述灰化处理过的坚果样品，放入烧杯中，加稀盐酸充分溶解。移至500ml容量瓶中，加10ml三乙醇胺溶液调节溶液的pH，使其在10左右，然后加去离子水定容备用。溶液配制完毕后，按照直读浓度法对钠浓度进行测量，即可计算出各类坚果中的钠含量。
1.3.3 直读浓度法
本次试验采用直读浓度法[21]，按照能斯特公式，有以下计算公式：
式中：Ex--待测试样(坚果样品)的平衡电位；
E0--零电位值；
S --电极斜率；
Cx--待测试样(坚果样品)的浓度值；
Cb--空白浓度值。
由此，只需经过相应的斜率校准，得到斜率以及零电位值，即可对待测试样(坚果样品)进行浓度测量。如果需要测定空白标准液的浓度值(即空白浓度值)，那么可选择进行空白浓度值的测定。
1.3.4 仪器斜率校准
准确移取浓度为10-1molL-1的NaCl标准溶液，用去离子水分别稀释为10-2molL-1、10-3 molL-1、10-4 molL-1、10-5molL-1的标准溶液。
本次试验采用五点校准法，本校准法采用10-5~ 10-1molL-1浓度值的标准溶液进行校准，分别测量各标准溶液的电位，仪器即可计算出电极的斜率值。
2 结果与讨论
2.1 电极的重现性
连接好离子分析仪，打开开关，稳定十分钟后，依次测定了10-5 ~ 10-1 molL-1的NaCl标准溶液的电位值和响应时间。
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