食用油中甘油三酯的GC-MS分析(3)
2.3 样品来源与性状
本实验所用样品见表二
表二 样品表
食用油名称 厂家 生产批号
长寿花金胚玉米油（原料非转基因玉米胚芽） 山东三星玉米产业科技有限公司 2012-10-12
海狮玉米油（原料非转基因玉米） 上海良友海狮油脂实业有限公司 2012-12-29
金龙鱼植物甾醇玉米油（原料非转基因玉米） 丰益贸易（中国）私人有限公司
上海嘉里食品工业有限公司 2012-12-12
金龙鱼玉米胚芽油（含植物甾醇）（原料非转基因玉米） 丰益贸易（中国）私人有限公司
上海嘉里食品工业有限公司 2012-11-04
福临门黄金产地非转基因玉米油（原料非转基因玉米） 中粮食品销售有限公司委托中粮北海粮油工业（天津）有限公司生产 2012-12-13
金龙鱼精炼一级大豆油
（原料转基因大豆） 丰益贸易（中国）私人有限公司
上海嘉里食品工业有限公司 2012-11-02
金龙鱼第二代食用调和油
（原料转基因菜籽转基因大豆） 丰益贸易（中国）私人有限公司
上海嘉里食品工业有限公司 2012-09-25
福临门葵花籽油
（原料非转基因葵花籽） 中粮食品销售有限公司委托中粮北海粮油工业（天津）有限公司生产 2012-10-18
EXTRA VIRGIN Olive Oil FILIPPO BERIO 2011-06-22
正义猪油 正义股份有限公司（国内分装） 2012-11-03
自制猪油 2012.12.18
自制羊油 2012.12.18
3实验内容
3.1 标样的配制
以正己烷为溶剂，将甘油三丁酸酯，甘油三月桂酸酯和三油酸甘油酯配制成浓度约为0.2g/mL的标样，充分振荡混匀，待测。
注：为不影响测定结果， 每天的标样必须现配。
3.2 样品的配制
取适量（用移液枪定量量取，可设浓度梯度如5μL，10μL，15μL，20μL，具体浓度参照以下实验条件）不同厂家的玉米油置于不同的进样瓶中，分别用1000μL正己烷溶解，摇匀待测。
其余液态食用油的处理同玉米油的处理相同。对固体脂肪（猪油）可蘸取微量猪油加入1000μL正己烷溶解后待测。
所有样品都是直接溶于溶剂中，利用自动进样器完成进样。
3.3 仪器的操作流程
a. 启动GCMS。分别打开GC电源和MS电源，打开计算机，双击GCMS实时分析图标，打开工作站。
b. 检漏调谐。启动真空系统等待2-3小时；点击调谐图标，首先对仪器进行检漏，若一切正常，点击自动调谐按钮，开始自动调谐，调谐完成后，保存调谐文件。
c. 创建方法文件。在GCMS中气相主要需设定的参数为程序升温、进样口温度、进样方式（若为分流进样，需设置分流比）、柱流量；质谱需设定的参数为离子源温度、接口温度、检测器电压、溶剂延迟时间、开始和结束检测时间和质荷比范围，保存方法文件。
d. 数据采集。首先要调用方法文件，然后再样品登录的对话框中设置参数，如样品名，数据文件，自动进样器的样品瓶号和进样量，调谐文件。单击download即可等待自动进样，待出峰后就可对数据进行分析。
e. 关机。单击节能模式图标，仪器进入节能模式。
3.4 标样的测定
3.4.1 三丁酸甘油酯的测定条件
进样口温度200ºC，分流进样（分流比20:1），载气为高纯氦气（99.999%），载气流速0.73mL/min，进样量1μL。程序升温：260ºC保持2min，然后以10ºC/min升至300ºC，保持2min。离子源温度200ºC，接口温度250ºC，溶剂延迟时间1min，检测时间1.5min-7min，平均色谱图的m/z范围35-500。
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