调味品中合成辣椒碱的HPLC分析(3)
不同的玉米油样品见表3, 食用油样品见表4.
表3 不同玉米油样品表
产品名称 生产厂商 原料 生产日期 玉米油编号
长寿花金胚玉米油 山东三星玉米产业科技有限公司 非转基因玉米胚芽 2012-10-12 1
海狮玉米油 上海良友海狮油脂实业有限公司 非转基因玉米 2012-12-29 2
金龙鱼植物甾醇玉米油 上海嘉里食品工业有限公司 非转基因玉米 2012-12-29 3
金龙鱼玉米胚芽油 上海嘉里食品工业有限公司 非转基因玉米 2012-11-04 4
福临门黄金产地非转基因玉米油 中粮食品销售有限公司委托中粮北海粮油工业（天津）有限公司生产 非转基因玉米 2012-12-13 5
表4 食用油样品表
产品名称 生产厂商 原料 生产日期
金龙鱼精炼一级大豆油 上海嘉里食品工业有限公司 转基因大豆 2012-11-02
自制大豆油 江苏灌南县汤沟镇油作坊
金龙鱼第二代食用调和油 上海嘉里食品工业有限公司 转基因菜籽转基因大豆 2012-09-25
福临门葵花籽油 中粮食品销售有限公司委托中粮北海粮油工业（天津）有限公司生产 非转基因葵花籽 2012-10-18
台湾正义猪油 2012-11-03
自制猪油 2012.12.18
自制羊油 2012.12.18
3实验内容
3.1 样品前处理
3．1.1 吹冰椒碱标样配制
由于不同的色谱条件，需要用不同的溶剂配制样品，不同流动相的溶解性不同，要使用相应的溶剂配制样品，这样才不会影响样品的保留时间和响应值。
合成吹冰椒碱和天然吹冰椒碱的标样配制：
（1）甲醇水体系，按照《中国药典2010》中的方法，用甲醇配成每1mL含50ug的吹冰椒碱样品；
（2）正己烷乙腈体系，取样品用甲醇溶解再用正己烷定容；
（3）正己烷乙醇体系，取样品加异丙醇溶解再加正己烷定容。
3.1.2 吹冰椒样品配制
将买来的干吹冰椒用搅拌机打碎，分别用乙醇，甲醇和甲醇四氢呋喃三种溶液超声萃取30min，用针筒过滤头过滤两次。
3.1.3三油酸甘油酯和食用油样品配制
用移液枪取5ul的样品，在移取时会有部分的油滴粘在枪头上需用滤纸吸掉，加1mL正己烷，摇匀。
3.3仪器操作流程
色谱仪1：
(1) 配置好流动相，连接好色谱柱，更换废液瓶；
(2) 开启仪器电源，打开电脑，连接仪器和电脑，点击工作站图标，开操作界面；
(3) 建立方法；
(4) 检查管路是否有漏液和气泡，更换流动相后，打开排气阀门，按程序排气泡；
(5) 在控制页面上，更改色谱条件，预热检测器，改变恒温箱温度，设置流速，开始检测基线；
(6) 调整进样量，清洗进样器和管路，新建进样，开始运行，仪器自动进样检测；
(7) 通过3D功能检测，确定样品的最大吸收波长；
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