2 材料和方法

2。1 材料与试剂

名称 生产厂家

淮油10号油菜籽

超纯水

正戊烷（色谱纯） 国药集团化学试剂有限公司

无水乙醚（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司

二氯甲烷（色谱纯） 国药集团化学试剂有限公司

无水硫酸钠（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司

 2。2 仪器与设备

名称 型号 生产厂家

电子天平 FA1004N 北京赛多利斯仪器系统有限公司

旋转蒸发器 RE-2000 上海亚荣生生化仪器厂

同时蒸馏萃取装置 GG-17 天水市华玻实验仪器厂

电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9140A 上海精密科学仪器有限公司

气相色谱-质谱联用仪 7890A-5975C 美国安捷伦科技公司

通风柜 上海荣能实验室设备有限公司文献综述

可调式电热套 天水市华玻实验仪器厂

2。3 试验方法

2。3。1 正交试验方案设计

选取萃取溶剂(A)、料液比(B)、萃取时间(C) 、溶剂用量(D)为试验因素，每个因素取3个水平(见表2)，采用L9(34)正交表进行试验方案设计(见表3) 。以检测出的挥发物的种类为试验指标，为了减小实验误差进行重复实验。

表2 正交试验水平表

Tab。2 The factor and leels graph of orthogonal test

水平 因素

萃取溶剂(A) 料液比(B) / g 萃取时间(C) / h 溶剂用量(D) / ml

1 正戊烷 1:10 1。5 40

2 无水乙醚 1:12。5 2。5 50

3 二氯甲烷 1:15 3。5 60

2。3。2 实验方法

同时蒸馏萃取

   将实验原料油菜籽洗净，放入45℃左右的烘箱中干燥10h,粉碎过筛，收集油菜籽粉备用。称取一定量的油菜籽粉置于1000 ml 圆底烧瓶中，加入250 ml超纯水和少许沸石用可调式电热套加热至沸腾，同时在250 ml圆底烧瓶内装一定量萃取，（50±5） ℃恒温水浴加热保持沸腾，在此条件下同时蒸馏萃取一定时间后，用储存瓶接取SDE仪器“U”型管内的混合液，即为提取出的挥发性组分，经10g无水Na2SO4脱水备用。来,自,优.尔:论;文*网www.chuibin.com +QQ752018766-

GC-MS分析

GC条件：HP-5MS 弹性石英毛细管柱 (30 m×0。25 mm×0。25 µm)；进样口温度250 ℃；程序升温：初始柱温40 ℃，保持1 min,以3 ℃/min 升至140 ℃，保持21min；再以5 ℃/min 升至250 ℃，保持10min结束；载气：高纯氦气(99。999%)；流速：1。0 mL/min；进样方式：不分流进样，进样量：1 µL；溶剂延迟3。5 min。