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离子液体催化下羧酸类化合物的合成研究(4)
(3) 用碳酸钠催化并在微波辐射下合成阿司匹林
这是催化剂在微波辐射下催化合成阿司匹林的方法,传统的浓硫酸催化法反应速率较慢,和此法反应速率相差约十倍,生成的阿司匹林成色好并且收率和较高,对环境无污染,对生产设备无腐蚀作用,确保了人身安全等,符合绿色环保化学的要求,但这种方法也有缺点:消耗能源太多,生产成本较贵。
(4) 阿司匹林合成过程中的催化剂用对甲苯磺酸
此法是将传统的催化剂用对甲苯磺酸代替,并且研究了反应过程中一系列影响因素如反应温度、反应速率、反应物物质的量比等。通过探索可知此反应的优化条件为n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,反应20min,反应温度文持在65℃~75℃,产品收率达到84%,是一种较好的方法。
(5) 合成阿司匹林的催化剂用酸性膨润土
该方法是将传统所用的催化剂改为酸性膨润土,经过实验,得到了最优的合成路线如下:温度控制在80℃~90℃;反应时间为0.5~1h;n(水杨酸):n(乙酸酐)=1 :3.6,令水杨酸和催化剂比例为5%,收率可达90%。浓硫酸在工业上用做催化剂,但有反应腐蚀设备,污染环境,条件苛刻等缺点,同时传统直接法有反应速率慢、产率较低等缺点,由上可知此法比较温和、对环境无污染、对设备无腐蚀等优点,是一种优良的合成方法。
1.2.2 肉桂酸的合成方法
在实际生活中工业上肉桂酸的合成方法众多,主要采用的方法如下:
(1) Perkin法
以醛缩合反应为模型,醋酸钠催化苯甲醛与乙酸酐的反应。
到目前为止,肉桂酸的合成采用的主要是铂金法包括工业上,其中其工业生产方法如下:摩尔比为1.5:1:1的醋酸酐、苯甲醛和无水醋酸钠在170℃反应釜中搅拌反应8~ 10h ,在搅拌混合物中加入碳酸钠溶液到反应釜中混合液呈碱性。在约2h内将用于除去未反应的苯甲醛的蒸汽通入反应釜,并将反应混合物用活性炭进行处理,后搅拌30min,搅拌30分钟后,用盐酸酸化澄清的滤液混合,用冰冷却,生成产物,水洗并干燥后即得, 收率约60%。
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