溴代水杨醛缩氨基乙酸合锌（II）配合物的合成(2)
2实验部分
2.1主要仪器和试剂
仪器：HJ-6型多头磁力加热搅拌器；烧瓶（50mL）；玻璃棒；Tensor27型红外光谱仪 (KBr压片) ；SHB-III 循环水式多用真空泵。
试剂：水杨醛（C.P.），溴化氢（C.P），氨基乙酸(A.R.)，冰乙酸(A.R.)，氯酸钾（A.R.），无水乙醇（A.R.），醋酸锌（A.R.）
2.2实验原理
Scheme 1 配合物的形成过程
2.3 3,5－二溴水杨醛的合成[13]
3,5－二溴水杨醛的合成合成路线如下：
Scheme 2 3,5-二溴水杨醛形成过程
2.3.1以磷酸为介质
称取1.2 g KClO3 溶解于小烧杯中，分别量取6 mL磷酸和1 mL水杨醛加入烧瓶中，量取40% 的氢溴酸3 mL加入上述烧瓶中，控制水浴温度30∼40 ℃，磁力搅拌器搅拌下逐滴滴加之前溶解制备的KClO3溶液。滴加反应完毕后，抽滤，得到乳白色沉淀取于烧杯中。向其中加入无水乙醇并稍稍加热使其全部溶解，放置冷却出现白色针晶状产物，自然条件下使乙醇挥发得3,5－二溴水杨醛。
2.3.2 以盐酸为介质
称取1.2 g KClO3 溶解于小烧杯中，分别量取6 mL盐酸和1 mL水杨醛加入烧瓶中，量取40% 的氢溴酸3 mL加入上述烧瓶中，控制水浴温度30～40 ℃，磁力搅拌器搅拌下逐滴滴加之前溶解制备的KClO3溶液。滴加反应完毕后，抽滤，得到乳白色沉淀取于烧杯中。向其中加入无水乙醇并稍稍加热使其全部溶解，放置冷却出现白色针晶状产物，自然条件下使乙醇挥发得3,5－二溴水杨醛。
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