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微波促进的反应研究+文献综述(2)
3.2.5 化合物(2a)的合成操作过程 38
3.2.6 化合物(3a)的合成操作过程 39
3.2.7化合物(4a)的合成操作过程 39
3.2.8化合物(1b)的合成操作过程 39
3.2.9 化合物(2b)的合成操作过程 40
3.2.10 化合物(3b)的合成操作过程 40
3.2.11化合物(4b)的合成操作过程 40
3.2.12 化合物(1c)的合成操作过程 41
3.2.13 化合物(2c)的合成操作过程 41
3.2.14 化合物(3c)的合成操作过程 41
3.2.15化合物(4c)的合成操作过程 42
3.2.16 化合物(1d)的合成操作过程 42
3.2.17 化合物(2d)的合成操作过程 42
3.2.18 化合物(3d)的合成操作过程 43
3.2.19化合物(4d)的合成操作过程 43
4 结果与讨论 44
4.1 化合物(1a)核磁谱图及分析 44
4.2 化合物(2a)核磁谱图及分析 45
4.3 化合物(3a)核磁谱图及分析 45
4.4化合物(1b)核磁谱图及分析 46
4.5化合物(2b)核磁谱图及分析 47
4.6化合物(3b)核磁谱图及分析 48
4.7化合物(1c)核磁谱图及分析 49
4.8化合物(2c)核磁谱图及分析 50
4.9化合物(3c)核磁谱图及分析 51
4.10化合物 3,4,5-三甲氧基苯甲醇 核磁谱图及分析 52
4.11化合物 3,4,5-三甲氧基氯甲基苯 核磁谱图及分析 53
4.12化合物 3,4,5-三甲氧基苄硫醇 核磁谱图及分析 54
4.13化合物(4)核磁谱图及分析 55
致谢 57
参考
文献
58
1.研究背景
1.1.微波反应和微波反应器简介
微波最早用于有机合成是上世纪60 年代, 美国科学家Vanderhoff 利用家用微波炉进行丙烯酸酯、丙烯酸和α2甲基丙烯酸的乳液聚合,发现微波加热使聚合速度明显加快,但由于各种原因并未引起人们的重视。1986 年Gedye 等在微波中进行的酯化反应是现代微波有机合成
化学
开始的标志。
微波技术应用于有机合成反应,反应速度比常规方法要加快数十甚至数千倍,并且能合成出常规方法难以生成的物质,正越来越广泛运用于
材料
,制药,化工及其他相关科研和
教学
领域。该产品采用世界先进的微波功率自动变频控制和非脉冲连续微波加热技术,通过高精度的非接触红外温度传感器实时监测和控制反应容器内的温度。并同时配备电磁和
机械
两种搅拌方式,在反应过程中,可进行冷凝回流、滴液和分水等操作,还可通过彩色液晶显示器实时观察反应容器内的反应变化(及时掌握反应情况,探索最佳反应条件。除用于合成反应外,该仪器还可用于常压微波萃取反应。
1.2.Michael 反应参与的多步成环反应
目前已有和新发现的大部分化合物都是环状化合物,特别是杂环化合物与生命科学,材料科学等有着十分密切的关系。Michael反应参与的成环反应是形成环状化合物的方法之一,可以形成碳环及各种含氮、氧、硫等的杂环,有时还可得到复杂的环状化合物。
Laskar等用1,3—二苯基-2-丙烯-1-醛与2-亚苄基丙二氰在哌啶催化下,乙醇作溶剂,微波照射下,得到Michael加成的产物,产率分别为60%和30%(式1)
吲哚-吡喃螺环化合物是具有肌肉松弛、催眠、抗炎等多种药理活性的一类化合物。Dandia等首次在微波照射下利用吲哚-2,3-二酮和丙二氰合成了3-二氰亚甲基-2氢-2-酮;然后继续与2-吡咯烷酮发生Michael加成,加成产物继续经过一系列分子内变化最终得到产物(式2)。他们还利用想死的反应合成了另外两类新的吲哚-吡喃螺环化合物。
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