稀土离子掺杂镥铝石榴石的荧光粉及性能研究(6)
较大。J. Trojan-Piegza 采用熔融盐法（Molten Salts Route）制备 Lu2O3:Eu3+
荧光粉。
图 1.5 LuAG 结晶模型（左）以及LuAG 结构中四面体、八面体和十二面体配位情形（右）
镥铝石榴石（LuAG）和钇铝石榴石（YAG）具有相同的晶体结构，LuAG 的基本物理
化学性质见表 1-1 所示。石榴石属立方晶系，空间群为 Oh10-Ia3d。图 1.5 为 LuAG 结晶模
型（左）以及LuAG 结构中四面体、八面体和十二面体配位情形（右） 。LuAG 结构中，Lu3+
占据着十二面体中心位置，而 Al
3+
则占据着四面体和八面体的中心，具有十二面体配位的
Lu3+
和八面体配位的 Al
3+
位置可以被性质类似的其它离子掺杂取代。由于稀土离子和 Lu3+
具有相近的离子半径，因此容易进入LuAG晶格中取代 Lu3+
格位。
1.5稀土发光材料的合成方法
1.5.1 高温固相法
将原料按一定的比例混合,加入适量的助熔剂一起研磨,再经高温灼烧、洗涤、烘干、
焙烧、筛选,得到产品,其合成途径见图 2-1 这是一种经典的合成方法,其制备工艺相对比
较成熟,能保证形成良好的晶体结构,但合成温度高(1200-1400
o
C),还原时间长(2-3h),产
品冷却也需要相当长的时间,且所得产物硬度大,要将得到的粉状材料应用于实际,就必须
进行球磨,既耗时又耗能,而磨后的粉体与原块状产品相比,发光亮度衰减很多,很不经济,
所以高温固相法规模化制备需解决的问题是进一步降低温度,同时寻求合适的后续无污染
细磨或超细磨加工技术。图 1.6 高温固相法合成稀土发光材料的工艺流程图
1.5.2 溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶技术是近年兴起的一种新的化学合成方法,它在发光材料制备方面的应用
已日益受到人们的重视。 这种方法使用的手段多种多样,主要是先将原料配成溶液,再按一
定比例混合,然后加入尿素或其它物质,调节pH值,反应生成沉淀,将沉淀物离心取出后再
在 900 oC 左右灼烧得粉状成品"用这种方法制得的产物粒径小、纯度高、粒度均匀、发光
性能良好"目前溶胶一凝胶法已用于纳米晶材料的合成,起始原料也比较灵活多变,许多无
机盐也可用作前驱物如纳米晶发光粉Y2SiO3:Eu可以用Y(NO3)3和Si(CH3);作起始物,通过溶
胶一凝胶方法制备(再在 1100oC 锻烧);YZO3:Tb3+
,纳米颗粒可用溶胶一凝胶方法从金属醇
盐中合成。
1.5.3 微波热合成法
这是近年来迅速发展起来的一种新合成方法,应用于光致发光材料的制备,己获得了
多种粒度细小、分布均匀、色泽纯正、发光效率高的荧光粉。这种方法是将原料按比例混
合后研磨,装入特定的反应器,在微波炉中加热反应 20-40min,取出后进行简单的后处理
即得成品"微波热合成法的显著优点是反应彻底、快速!高效、节能、洁净、经济,使用方
法和设备简单,只需家用微波炉即可"用此法合成的产物具有产物相组成单纯、杂质相少、
发光亮度比较高和粉体粒度较细等优点，但微波合成法的产量低、产品粒径不太均匀,且
容易引入杂质相。
1.5.4 燃烧法
这是一种通过前驱体的燃烧而获得目的产物的方法在一个燃烧法合成的反应中,反
应物达到放热反应的点火温度时,以某种方法点燃,随后反应又放出热量继续文持反应燃
烧产物即为所需材料,某些个别的材料还需经过二次复燃,才能获得目标产物使用这种方
法可生产制造光致发光材料所需的纳米粉末,具有安全、省时、节能的特点得到的产品分
散性能好、不凝聚团聚、粒度分布均匀。通过选择不同的助燃剂、调节助燃剂与酸的比例、