聚氨酯醇解产物评价体系构建研究(6)
聚氨酯 醇解剂、助醇解剂 反应温度/℃ 反应时间 记忆海绵与醇解剂的比例
记忆海绵
1,4-丁二醇 三乙醇胺
(4)实验步骤
具体方案是以记忆海绵为原料，取20g与20g醇解剂混合后加入到带有机械搅拌，温度计和冷凝管的四口烧瓶中。加入1g的助醇解剂，将三口瓶置于油浴中于200℃左右反应4小时左右。随着反应的进行，记忆海绵将逐渐溶解在醇解剂溶液中，溶液的颜色也随时间的延长，逐渐加深，最后生成棕色的透明液体。反应结束后，将产物溶液转移到干净的烧杯中，待产物稍冷却后，用热水重复洗涤产物中未反应的醇解剂和助醇解剂，直到上层溶液清澈为止。水洗结束后，将产物减压蒸馏，除去残余的水。
3.2 聚氨酯醇解产物测定
聚氨酯醇解后产物主要是多元醇混合物和胺类化合物。
3.2.1 羟值滴定
(1)实验仪器：
250mL酯化瓶(带有磨口空气冷凝管，冷凝管长度大于60cm）；25mL移液管；滴管称量瓶；精确度为0.1mg的分析天平。
(2)实验试剂：
1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液；邻苯二甲酸酐吡啶溶液；酚酞指示液
(3)实验步骤：
准确称取适量样品，置于酰化瓶中，用移液管加入25mL邻苯二甲酸酐吡啶溶液，摇匀使试样溶解。接上空气冷凝管并用吡啶封口，将瓶口放入115℃±2℃油浴中回流1h；回流过程中摇动酯化瓶1~2次，油浴液面需浸过酯化瓶一半。回流1h；回流1h后，取出酯化瓶，冷去至室温。用10mL吡啶冲洗冷凝管，然后取下冷凝管。加入约0.5mL酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色并保持15s不褪色为终点。同时做空白实验。测定结果以平行测定两个结果的算术平均值表示，精确至小数点后第一位[19]。
羟值校正：样品含游离酸或游离碱时应校正。当样品呈酸性时，校正羟值为测得羟值加酸值；当样品呈碱性时，校正羟值为羟值减碱值[20]。
(4)羟值计算：
X=(V1-V2)*C*56.1∕m
式中X：羟值，mgKOH∕g；
V1：滴定空白时氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL
V2：滴定试样时氢氧化钠标准滴定溶液的用量，mL
C：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol∕L；
m：试样的质量，g；
56.1：氢氧化钾的摩尔质量，g∕mol。
3.2.2粘度测定
(1)实验仪器：
SD-0625型沥青布氏旋转粘度计、SD-2001型高温恒温浴
(2)实验步骤：
将降解后的样品转移到高脚烧杯中，用SD-0625型沥青布氏旋转粘度计于23±1℃测定样品的粘度，重复测定3次，取平均值。
4.2.3酸值测定
(1)实验仪器：
250mL锥形瓶；滴管称量瓶；分度值为0.02mL滴定管；精确度为0.1mg分析天平。
(2)实验试剂：
浓度为0.1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液；吡啶；酚酞指示剂（10g/L吡啶溶液）。
(3)实验步骤：
用滴定管称量瓶准确称取6~8g试样，置于250mL锥形瓶中。加入50mL吡啶、50mL水和约0.5mL酚酞指示液，旋摇至试样完全溶解。用氢氧化钠标准溶液滴定溶液滴定至粉红色，保持15s不褪色为终点。同时做空白实验[21]。
(4)酸值计算：
X=（V1-V2)*C*56.1∕m
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