双束系统在透射电镜样品制备中的应用(2)
1．1 透射电镜的样品制备方法
透射电镜具有优质的空间分辨率和极强的分析能力，近几年来，透射电镜样品的
制备越来越受关注。一个完美的样品需要厚度均匀、表面具有代表性、导电、未受到
杂质的污染、在电子束的作用下稳定性好、易拿持、自支持以及无磁性【2】 ， 其中，
有两个最基本的要求：第一，样品要足够薄（<500nm） ，使电子束能够透过样品，这
样才有可能进行观察和分析。第二，制得的薄膜样品要与大块样品保持相同的显微结
构，使用来观察的薄膜样品能够具有代表性，有大块样品的物理结构和化学组成。样
品制备的方法的选择由多种方法决定。需要考虑到被分析材料的类型，需要从样品中
获得的信息，以及完成样品之后采用的显微方法等因素。
传统上的一些制备方法制样时间较长，需要人工熟练操作，在目前的电镜制样中
广泛使用。下面将介绍目前一般采用的薄膜样品的制备方法。1.1.1 粉碎和分散方法
这种方法多用于氧化物陶瓷材料或粉末样品的制备。通常，粉碎和分散方法仅用
于可以解理的试样。它的制备过程非常方便，表面污染面积小，可以观察到纳米级别
的极薄区域。
首先，把试样放入玛瑙研体中研碎成薄片。然后，将研碎的样品取出，放入与试
样不发生化学反应的有机溶剂（例如，丁醇、丙酮等）中，用超声波（为了简单，也
可直接用玻璃棒搅拌）分散。将碳增强的微栅网放在白色滤纸上，向微栅网上滴入含
有试样的悬浮液，保证试样可以附着在上方。对于已经呈微细粉末状的试样，不需粉
碎，可直接将其放入丁醇中分散，然后把悬浮液滴在微栅网上使样品固定。图 1-1 所
示为在微栅上 分散的氧化铁粒子和砷化镓纳米线的透射电镜照片。1.1.2电解减薄方法
电解减薄法通常用于金属和合金的薄膜样品的制备。
首先，用精密的切割仪器或复式线锯将块状试样切成0.3mm 左右的均匀薄片，用
做前处理。然后，将切好的薄片用金刚砂纸机械研磨到 0.12mm 左右，再抛光研磨到
0.1mm。也可以将切割好的金属薄片放入 配制好了的化学试剂（不与试样发生反应）
中接受腐蚀，从而继续减薄。
将预先减薄的薄片用作阳极，通常用白金或不锈钢材料作为阴极，直接加直流电
压进行电解减薄。目前广泛使用的是双喷电解减薄法（图 1-2） ，即从阳极试样材料的中心部分至两侧，喷射电解液进行电解减薄。这时，被电解减薄的试样常常需要制成
一定尺寸（通常厚度 0.1mm-0.2mm、直径为φ3mm）的圆片。减薄后应马上取出样品用
无水酒精洗净。在双喷电解减薄过程中，当试样的中心出现小孔时，光电控制元件就
开始动作，电解减薄将自动终止。此方法制得样品的特点是，在中心小孔附近出现一
个相当大的极薄区，电子束即使穿透能力较弱也足以穿透这个区域，在的圆片的周边
区域好似有一个厚度较大的刚性支架。因为透射电镜样品座的直径也是 3mm（与圆片
样品直径相同） ，因此，它可以直接装入电镜进行微区分析。用电解减薄方法的制备
过程需准确控制电解温度、外加电压的大小，而且应选择与试样合适的电解液【3】 。1.1.3 离子减薄方法
离子束减薄用离子束流做减薄“工具”,凭借离子的“刻蚀”作用从样品的两侧
开始减薄，但是速度比较慢。近年来，这种方法已经在陶瓷的电镜样品制备上得到广
泛应用，所制得的试样通常要获得几十纳米的薄区才可以观察，过程约五天。离子减