掺杂Mn的MgMnxFe2-xO4系红外陶瓷材料的制备与表征(3)
1.3 红外陶瓷的制备方法
液相沉淀法和固相合成法是常见的2种红外陶瓷粉的制备方法，下面是它们基本的工艺流程图:
液相沉淀法制备工艺:
配料 → 溶解 → 添加表面活性剂 → 沉淀 → 过滤水洗 → 脱水处理
→ 干燥 → 气流粉碎 → 性能检测 → 备用
固相合成法制备工艺:
配料称量 → 球磨混合 → 高温合成 → 磨细 → 过筛 → 性能检测 → 备用
图1.1 固相合成法工艺[6]
近些年随着纳米技术不断更新，红外陶瓷材料的制备工艺和材料也不断更新换代，新出现的工艺方法主要有溶剂蒸发法、湿化学法(水热合成法、共乳浊液法、沉淀-直接沉淀法和均一沉淀法沉淀法等)，以及化学气相法(MOCVD法)等。
1.4 红外辐射陶瓷的烧结方法
所谓烧结，就是通过将物理压力压制的块状试样在熔点一下温度的高温下保温一段时间，保持高能量，利用内部成分不均、能量起伏等有利因素发生固相扩散等过程，使内部原本松散的颗粒彼此结合更加紧密，块体的强度大幅度提高。陶瓷粉体的内部结构中微粒的大小和位置、气孔大小和数量等其他参数会受烧结过程的影响。通常制造红外辐射陶瓷的最终工序是烧结，这意着陶瓷的最终性能很大程度上取决于烧结过程，所以选择什么样的烧结方法以及怎么样控制烧结过程就变得至关重要了。目前比较常用的烧结方法包括常规烧结、热压烧结等。
1）常规烧结。这是当前红外辐射陶瓷研究人员最常使用的烧结方式，通常选择在传统电炉中进行。因为纯的红外陶瓷材料烧结难度较大，所以在性能符合条件的情况下，我们常常加入一些烧结助剂，借以产生一些熔点低的相，例如固熔体、玻璃相和其他液相，从而增强颗粒的粘性流动甚至使之重新排列来获得高致密性的产品，同时也能够降低烧结温度[7]。
2）热压烧结。使用专门的热压机单向或双向施压进行烧结，需要很高温度。特定温度和压力下颗粒的塑性流动增强，粘性减小致密度增加，产品空隙极少，同时，因为低温、烧结时间短，晶粒生长困难，产品性能也会有所改善[7]。
1.5 提高红外陶瓷材料红外发射率的方法和手段
提高材料的发射率有多种途径，常见的有涂层表面结构粗糙化，选用适当的涂层厚度，表面纹理优化，涂层的纳米复合化，掺杂改善等。本文即选用掺杂方法并施固相合成法进行改性，以期获得良好的性能。杂质能够破坏晶体的对称性，引起晶体的局域振动，振动的振幅随着杂质或缺陷的距离变大而减弱[8]。
尖晶石结构的材料具有优异的红外辐射性能，得到了广泛关注。它有良好的高温稳定性，在光谱分析、生理保健、红外医疗、测温、遥感、食品加工等诸多方面应用广泛[9]。
1.6 红外陶瓷材料的应用
性能优良的的高发射率红外辐射材料对国计民生有着重大意义，在日常生活和工业生产中应用广泛。例如，大功率LED的发展需要很好地解决散热的问题，而LED散热通常情况下是以传导和对流的形式进行的。但实际上辐射散热也会有很重要的影响。有课题组以Na、Ba、Mg、P、Ti为原料制备涂层材料，用正交法分析涂层的热震性能，得到质量分数是40%的NaBa0.85Mg0.15P04，抛光后热震性最好[10]。
在能源领域，随着全球能源益加紧缺，国家在重视开发能源的同时，将节约能源摆在了关系到国民生计和可持续发展的突出地位上来。在工业炉中高发射率材料有着广泛的应用，提高窑炉热效率对于工业窑炉的发展有着重要意义[11]。炉壁表面的高发射率涂层中的晶格振动及电子跃迁能够对辐射能的波段重新调整，增加强热效应波段所占比例，有利于被加热物吸收，但常规炉壁的发射率随着温度的升高会急剧降低，所以选择合适材料对提高高温发射率及节能至关重要。此外，高发射率材料在航空航天领域也有重大需求，作为飞行器的新型防热结构，能够以红外辐射形式将基体的热量快速高效地辐射出去，降低基体温度，解决飞行器穿过大气层返回地面过程蒙皮过热的问题。太空航天器的应用中高发射率材料亦尤为重要，在高真空环境中，系统产生的热量只能以辐射能的形式排出，所以太空条件中的防热结构只能依赖高发射率材料[12]。
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