热聚合工艺对煤沥青性能的影响（绪论+实验）(7)
AlCl3/甲醛 330 5
AlCl3/甲醛 350 4
AlCl3/甲醛 375 3
AlCl3/甲醛 400 2
2.6分析仪器的表征及方法
2.6.1软化点
将制得的沥青样品使用81-2型恒温磁力搅拌器加热，片刻后沥青开始熔融，待沥青融至液态讲其倒至模具中。冷却片刻后，用铲子修至平整。将制得的样品用STLL-3型双数显沥青软化点测试仪测试其软化点。
测试步骤如下：
将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上。将熬好的沥青试样徐徐注人试样环内至略高出环面为止。将准备好的沥青试样在室温冷却 30min 后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上的试样，务使与环面齐平。将装有试样的试样环连同试样底板置于装有 32 C±1℃甘油的恒温槽中至少 15min；同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。在烧杯内注入预先加热至 32℃的甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放入烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为32 C±1℃。环架上任何将使端部测温头底部与试样部分不得附有气泡。将测温计由上层板中心孔垂直插入， 与环下面齐平。将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即开动振荡搅拌器，使水微微振荡，并开始加热。
按启动键，开始试验，时间显示窗开始显示试验时间，温度显示窗显示烧杯里的真实温度，试样受热软化逐渐下坠，当环架上的钢球有一个落下来，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，准确至 0.5℃。试验继续，当两个钢球全部落下来本次试验结束。下次试验直接按“启动”键即可。或按“复位”键使仪器回到初始状态。
2.6.2结焦值
将制得的沥青样品用研钵研磨至粉末，用80目的筛子筛选。制得测定结焦值的样品。
具体测试步骤如下：
称取试样1g（精确至0.0002g），置于洁净的已在550±10℃恒重号的20mL瓷坩埚内摊平，盖上盖子。将装入试样的坩埚放入预先铺有10mm±1mm厚焦粒的100mL坩埚内，再用焦粒将两个坩埚间的空隙填满至20mL坩埚完全被埋入，用盖盖上外坩埚。将装好的坩埚放在镍络丝支架上，然后整个放在温度为550±10℃的马弗炉内，10min内恢复到恒定的温度。2h后，从炉中取出坩埚，在空气中冷却5min~10min，取出内坩埚，出去附着的焦粉。把内坩埚放入干燥器中，冷却至室温，并称量（准确至0.0002g）。清扫20mL瓷坩埚及盖，弃掉残渣，放入700~1000℃的高温炉中灼烧，去掉残留物，以备用。
2.6.3偏光显微镜光学分析
将部分沥青样品熔融，分别取适量的样使用盖玻片和载玻片将熔融状态的沥青样品夹在中间，使其平整。制得使用偏光显微镜分析的样品。
使用偏光显微镜观察中间相沥青的形态及其含量的大小。
原理:由于照射光在各向同性的物质表面传播时在各个方向的传播速度一致,所以其折射率与光传播的方向无关。而对于各向异性物质,当用一束光入射到其表面时,将会产生两束折射光,其中一束遵循折射定律,称为寻常光,简称为O光,另一束不符合折射定律,成为非常光,简称e光,经折射后这两束光分解为相互垂直的线偏振光。偏振光在光性均质体表面上的反射遵循反射定律,在各个方向的反射率都相同,视场不会发生变化,而在光性非均质体表面上的反射,在晶粒的不同位相上反射率不同,体现在视场内即为明暗消光现象,当样品旋转,取向改变后,明暗场也发生相应改变。
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