水热法TiO2纳米管薄膜材料的制备与电化学性能测试(3)
其缺点是制作工艺比较复杂，过程耗时
2）溶胶-凝胶模板法：溶胶-凝胶模板法就是把纳米的结构初始基元组装到基板材料的孔洞中使其长出纳米管的方法。常用的模板主要有两种：一种是有孔洞阵列氧化铝模板（PPA），另一种是含有孔洞无序分布的高分子模板。其他材料的模板还有介孔沸石、纳米孔洞玻璃、多孔硅板、表面活性剂、蛋白及金属模板[19]。溶胶-凝胶模板法的特点是它的灵活性，可以根据所需管子的粗细而选择不同的模板而制出想要的形貌，应用范围广泛[20]。但是，但是它的制作过程复杂，工艺复杂，设备要求高，需要经过溶胶-凝胶、熔烧和脱模等步骤，尤其是将较高浓度的的溶胶作为前驱物时，真空浸渍设备或外加电场等附加手段是必不可少的。
3）水热法：水热合成法是指将TiO2纳米粒子材料用碱在高温蒸压釜里进行水浴加热从而得到纳米管形貌的方法。这中方法不同于上述几种，它具有工艺简单，反应条件宽松，无需设备简单，时间短等特点。目前报道的用于水热法制备TiO2纳米薄膜的的基地主要有玻璃、氟掺杂二氧化锡（FTO）到点玻璃和纯钛片等。
2. 实验过程
2. 1 实验方案及思路
本次研究采用两种水热方法来制备二氧化钛纳米管薄膜材料，对比两种方法所制得样品材料的形貌及所耗时间材料等，并且通过在一定的中性水溶液中进行CV循环伏安测试、恒电流充放电测试，并且比较几组材料的电化学行为和作为电池材料时的循环性能。
2. 2实验药品与仪器
TiO2水热合成与性能测定过程中所用药品如下表所示：
表1-1 药品信息
药品名称 级别 生产厂家
氢氧化纳 分析纯 江苏永华精细化学品有限公司
硝酸 分析纯 四川成都市科龙化工试剂厂
盐酸 分析纯 南京宁试化学试剂有限公司
二甘醇
草酸钛钾
无水乙醇 分析纯
分析纯
广州市协灿化工科技有限公司
深圳市科天化玻仪器有限公司
TiO2水热合成与性能测定过程中所用仪器如下表所示：
表1-2仪器信息
仪器名称 仪器型号 生产厂家
高温炉 KSL-1100X 合肥科晶材料技术有限公司
电热鼓风干燥箱
聚四氟乙烯反应釜 DHG-9055A 上海一恒科学仪器有限公司
真空干燥箱 DZF-6020 上海博讯实业有限公司
电子天平 瑞士OHAUS公司
磁力加热搅拌器 78-1 金坛荣华仪器制造有限公司
电池测试系统 LANDCT2001A 武汉市金诺电子有限公司
超声波清洗器 KQ-100DE 昆山市超声仪器有限公司
电化学工作站 CHI660D 上海辰仪华器设备厂
2. 3 TiO2纳米管薄膜的制备
方法一
Ti片的清洗：将20 mm×20 mm×0.1 mm的钛箔放在浓硝酸中用超声波清洗机震荡四十分钟；然后取出再放入无水乙醇中，用超声波清洗机再清洗四十分钟；最后用去离子水浸泡清洗，并在氮气流下干燥。
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