Mg0.9Mn0.1Fe2O4红外陶瓷材料的稀土元素掺杂改性(2)
1.1远红外陶瓷材料种类
金属氧化物、碳化物，以及金属氮化物是使用最为频繁的远红外陶瓷种类，近来，用量最大的是性能较为优越的有氧化铝、氧化镁、氧化锆和碳化锆 [1]，而一些天然的矿石如二氧化钛和二氧化硅等，使用量较前者要低。堇青石和莫来石被测试到的辐射率可以达到75%[2]。表1.1 总结了目前使用率比较高的红外陶瓷材料：
表1.1 常见远红外陶瓷材
分类 实例
氧化物 MgO、Al2O3 、TiO2 、SiO2 、Cr2O3 、Fe2O3 、MnO2 、BaO、
碳化物 B4C、SiC、TiC、MoC、WC、ZrC、TaC
氮化物 BN、Si3N4 、ZrN、TiN
研究表明[3]，在8～25μm 波长范围，单一金属或金属氧化物的全辐射率能都低于90%，第Ⅲ周期或第Ⅴ周期的氧化物相互掺杂混合进而形成的红外陶瓷粉末能够较大幅度地提高红外发射率 (比如TiO2 - SiO2 - Cr2O3 ，Fe2O3 - SiO2 - MnO2 - ZrO2等)，而且在较低温度时具有较高的光谱发射率，是一种理想的辐射材料。红外技术的研究发展取得了长足的进步，科研人员也将注意力集中于高辐射材料的研究，红外辐射陶瓷因其优越的红外辐射性能而饱受青睐。例如，姜泽春等研究了尖晶石族矿物的辐射性能并认为其辐射性能优越[4]，吴剑锋等设计实验验证了尖晶石型铁氧体配方具有较高的红外发射率[5] 。
1.2远红外陶瓷粉末的制备方法
远红外辐射陶瓷粉是有着远红外辐射性能特性的的无机非金属粉末的总称。远红外陶瓷粉有着不同的红外辐射光谱特性的微观根源在于晶格震动的不同。合成制备远红外陶瓷粉的方法有液相沉淀法和固相合成法两种，其基本工艺和各自优缺点分析如下：
1.2.1液相沉淀法
液相沉淀法是将所需要的元素或离子以可溶的金属盐的方式溶解配成溶液后，利用固体沉淀使固液分离进而得到所要求的粉末。其主要流程是：配料称量→制成溶液→表面活性剂→沉淀分离→脱水干燥→粉末试样。采用液相沉淀法的优点是制备的粉末粒度小，颗粒大小较为均匀。但此种方法成本较高，只适用于实验室小规模制备，大规模生产难以控制。
1.2.2固相合成法
固相合成法是利用球磨仪将粉末状的固体直接物理混合搅拌均匀，并通过高温合成所需成分样品的过程。其主要流程是：配料称量→球磨搅拌→高温烧结→研钵研磨→过筛。固相合成法的优点是操作简单实用，成本较低，适合大规模生产，但其获得粉末粒径差别较大，需要多次过筛。
刘文良等先后采取固相合成法和液相沉淀法合成红外陶瓷，并且比较了二者性能上的差别[6]、张学建等同样用两种方法合成尖晶石陶瓷粉体，发现液相沉淀法粉体致密化更容易、烧结温度更低[7]。
本实验的采用固相合成法的具体步骤如下：配料称量→球磨混合→干燥→磨细→预烧→二次球磨→二次干燥→磨细（加入PVA造粒）→过筛（40目）→压片→烧结（1200℃）→结构表征（XRD、SEM）→性能检测（气孔率、FT-IR、红外辐射率）。除了固相合成法和液相沉淀法之外，纳米技术的兴起和发展催生了远红外材料的制备上的创新方法和创新工艺，韩慧芳等[8]报道了纳米材料的制备方法，其中物理方法主要有液态金属离子源法[11]、超声膨胀法[13]、溅射法[10]、蒸发－冷凝法[9]及机械合金法[12]等。
1.3远红外辐射陶瓷的烧结方法
所谓烧结 (sintering) 就是将粉体通过高温烧成致密块体的过程。粉体与块体相比有很大的比表面积，也就是较高的表面能，因而是处于亚稳定状态。其表面能成为其烧结过程的巨大推动力，且颗粒原始半径越小，表面能越高，烧结的过程越快。化学势的高低使固体细颗粒发生扩散，原本分散的颗粒开始在内部粘结，由于物质的迁移使粉体产生强度，粉体逐渐致密化。陶瓷粉体的内部结构中微粒的大小和位置、气孔大小和数量等其他参数会受烧结过程的影响。通常制造红外辐射陶瓷的最终工序是烧结，这意着陶瓷的最终性能很大程度上取决于烧结过程，所以选择什么样的烧结方法以及怎么样控制烧结过程就变得至关重要。
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