稀土掺杂SmFeO3的制备与性能研究(4)
1.4 SmFeO3的制备方法
1.4.1 溶胶-凝胶法制备SmFeO3
溶胶－凝胶法就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三文空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
实验方法：以1：1的硝酸溶解Sm2O3所得Sm(NO3)3和分析纯Fe(NO3)3•9H2O为原料，按SmFeO3化学式的量比配成混合溶液，加入适量的柠檬酸，并用氨水调节溶液的pH = 1.5 ~ 2，随后加入少量聚乙二醇，在110℃ 的油浴中加热成凝胶。将样品放在恒温干燥箱中在100℃干燥48h得到干凝胶，取出研磨，并分别在200℃、400℃、600℃煅烧2h，改变温度时分别取出研磨均匀，最后在850℃退火2h取出研磨即为所需SmFeO3粉体。采用德国Bruker公司生产Bruker D8型X射线粉末衍射仪，利用的CuKA辐射(K=0.15405nm)进行物相定性和结构分析[16]。
1.4.2 热分解配合物前驱体法合成纳米SmFeO3
热分解法在煅烧温度为600℃即可生成纳米晶SmFeO3，TEM显示产物为均匀的椭球形颗粒，充分表明该方法制备的材料具有良好分散性，且纯度较高。
实验方法：以分析纯试剂Sm2O3和K3[Fe(CN)]6为原料，按Sm3+与[Fe(CN)6]3- 摩尔比为1：1准确称取适当质量的反应原料。首先将Sm2O3充分溶解于1：1HNO3中，再加入适量蒸馏水以控制Sm3+浓度为0.5mol/L;将K3[Fe(CN)6]溶于适量蒸馏水中，控制溶液浓度为0.5mol/L.待原料充分溶解后，将Sm(NO3)3溶液在磁力搅拌器不断搅拌的条件下缓慢倒入K3[Fe(CN)6]溶液中，溶液立即浑浊，可观察到有橘红色沉淀生成，20min后停止搅拌，静置一会儿。把产物转移到砂芯漏斗中抽滤，依次用水、无水乙醇洗涤所得沉淀。把过滤、洗涤干净的沉淀在50℃烘箱中干燥24h。然后将其置于马弗炉中分别在600℃热处理2h、800℃热处理1h，并自然冷却至室温[17]。