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纤维增强气凝胶的制备及表征(3)
时至今日,由于气凝胶仍不完善,许多
国内外
的学者仍然在致力于研究气凝胶,不断地改善制备工艺、制备方案、制备流程,反反复复地研究,使其能真正的并且大范围应用于生产生活中[9]。气凝胶独特的性质使其应用范围越来越广泛,将会涉及到人类生活的各个方面,我们期待气凝胶改变人类生活的一天。
气凝胶之所以具有很好的保温性能的原因是由于微观尺寸的不均匀性导致热辐射在气凝胶传播的过程中被散射,这使得其在常温下可有效透过太阳光,同时阻止环境中热红外的辐射,因而这种气凝胶具有典型的透光不透热性能。M.REIM等制备了高效节能隔热窗户,有着高效透明性、有效积累太阳能热量以及可以防止热量的散失,目前在德国伍兹堡(Wurzburg)尝试建造[10]。无独有偶,美国Cabot 公司与Kalwall 公司共同开发的气凝胶夹芯板透光率高,而热导率极低[11]。
将一定量的正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水分别加入烧杯中,常温下搅拌5 min左右,然后加入少量的盐酸,调节pH在3~4之间,制成A溶液继续常温搅拌。
将一定量无水乙醇和去离子水混合液加入到上述A溶液,制成B溶液。常温搅拌5 min左右将溶液分成若干份倒入不同的小烧杯中以后,与此同时,在这些烧杯中加入相同梯度的石英纤文,分别滴加少量氨水调节pH在6~7之间,搅拌10~15 min左右倒入试剂瓶中,然后置于30~40℃的恒温箱中老化和凝胶80~100 h。
用无水乙醇浸泡清洗由上述方法得到的凝胶,时间3~4 h;再用正庚烷浸泡凝胶2~5 h置换凝胶网络结构中的无水乙醇。再浸于含三甲基氯硅烷的正庚烷溶液中对气凝胶进行进行表面修饰,使得气凝胶更完善,时间为20~24 h。然后用正庚烷浸泡清洗1~3 h;以上过程均在30~40℃的恒温箱中进行;对经过浸泡清洗和硅烷化后的凝胶采用正庚烷稀释。
2.1 二氧化硅气凝胶制备工艺流程
2.3.1 反应机理
溶胶-凝胶过程中主要发生的是水解和缩聚两个反应:
本实验用正硅酸乙酯(TEOS)来制备气凝胶,实验过程中正硅酸乙酯与水会先进行反应,这个过程为水解反应;在水解过程中会水解出大量的Si (OH)4 ,然后悬浮着的Si(OH)4基团在水中会相互发生缩聚,这个过程称为缩聚反应;在缩聚和脱水的共同作用下最后溶液会形成三文网络的结构,这就是凝胶形成过程的反应机理[12]。其反应方程式如图2.2所示。
水解反应: Si (C2H5O)4+4H2O→Si (HO)4+4C2H5OH
缩聚反应:Si(HO)4 +Si(HO)4→Si(HO)3-OSi(HO)3+H2O
脱水反应:Si (HO)4→Si (HO)2O +H2O→SiO2 +2H2O
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