基于超支化聚酯和纳米锆渣的核壳粒子制备与应用研究(4)
(4)硅烷偶联剂：γ-氨丙基三乙氧基硅烷（γAPS，KH 550），国药集团
(5)N,N二甲基甲酰胺（DMF）：分析纯AR，成都科隆化工试剂公司
(6)甲醇：分析纯AR，成都科隆化工试剂公司。
(7)丁二酸酐：分析纯AR，成都科隆化工试剂公司
(8)二乙烯三胺（DMA）：分析纯AR，成都科隆化工试剂公司
(9)二乙醇胺（DETA）：分析纯AR，成都科隆化工试剂公司
(10)丙烯酸甲酯：分析纯AR，成都科隆化工试剂公司。
(11)脱模剂，上海东恒化工有限公司。
除非另有规定，所有化学物质的分析级。
2.2 实验仪器
(1) 扫描电子显微镜：加速电压3 kV，型号su8000，日本日立公司。
(2)KQ-100B型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司
(3)78-1型磁力加热搅拌器，江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司
(4)电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司
(5)电子称量天平
(6)分析天平
(7)真空泵设备
(8)磨口三口烧瓶
(9)分水器
(10)冷凝管
(11)干燥塔
(12)傅立叶转换红外光谱仪利用：型号Tensor 37，德国Bruker公司
2.3 实验样品制备
2.3.1 锆渣的处理
一共分三个步骤：
(1)通过预处理获得纳米锆渣
这样获得的锆渣具有较强的酸性，因此不能直接使用。需要进行使锆渣具有中性的处理。具体的处理方法如下：
锆渣颗粒为蒸馏水加洗几次直到用pH计测定溶液的pH值为7左右。然后将溶液过滤，在真空80ºC的状态下干燥过夜。将.干燥的样品在研钵中以400转/min的速度进行30分钟的研磨。之后得到中性的锆渣颗粒。
步骤2.羟基化封端。用15克处理好的锆渣加入到80毫升过氧化氢溶液（30 %重量比）圆底烧瓶中。将混合物超声处理30分钟，然后在105℃回流4 h纳米颗粒通过过滤回收，用去离子水洗涤三次，然后在真空下以80ºC干燥 12小时得到的粉末。命名为ZSN-OH。
步骤3.官能化。将10克ZSN-OH添加到80毫升甲苯中的圆底烧瓶，超声处理30分钟，然后5 g γ-APS加入和混合加热到80 C 24 hº在空气流。纳米颗粒通过过滤回收，用去离子水洗涤三次，然后在真空下干燥80ºC 12小时得到的纳米粒子为ZSN-APS。
2.3.2由丙烯酸甲酯和二乙烯三胺制备超支化聚酯
我们用“一步法”来合成这种超支化聚酯。以二乙烯三胺与丙烯酸甲酯为反应原料，以一定的摩尔比，在冰浴及氮气的保护下，将一定量丙烯酸甲酯置于占总体积50％甲醇中在烧杯中搅拌，置于恒压漏斗，缓慢滴加到含有一定量二乙烯三胺的四口烧瓶中，用分液漏斗控制滴加速度，用78-1型磁力加热搅拌器中不断搅拌，使温度稳定在10℃以下，防止丙烯酸甲酯自身缩聚反应的发生。滴加完毕后，控制反应温度及时间，通过迈克尔加成反应生成两种AB2型单体。之后移至真空泵，抽真空除去甲醇，控制缩聚反应温度及时间，制得一种淡黄色粘稠液体，即为HBP-NH2，本文简称为HX
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