CNTs/TPU复合材料的制备与性能研究(11)
样品的表面自由能： (2.5)
2.3.5 动态机械力学性能测试仪
动态热机械分析(简称DMA)是在程序控制温度下，测量物质在振荡负荷下的动态模量或阻尼随温度变化的一种技术。本文使用的是DMA 242C 动态机械力学性能测试仪，如图2.7。其工作原理为：测量材料在一周期应力下，材料发生形变时的模量(刚性)，阻尼(能量损耗)，损耗角正切值等特性。DMA可以定性、定量地表征材料的玻璃化转变温度(Tg)，DMA主要应用于玻璃化转变等表征方案。
测试方法：将制备成的聚氨酯复合材料切片成长宽≤10 mm，厚度≤2 mm的正方形，并且将表面磨光使得表面平整。测试参数为：升温速度=3 ℃/min；起始温度=-100 ℃；终止温度=200℃；频率=1 Hz；应变幅度=0.1%。
tanδ = E/E (2.6)
tanδ对应的坐标即为玻璃化转变温度；E'为储能模量，E''为损耗模量。储能模量E'是指粘弹性材料在交变应力作用下一个周期内储存能量的能力，通常指弹性；耗能模量E''指的是在一个变化周期内所消耗能量的能力。
图2.7 动态机械力学性能测试仪
3 结果与讨论
本文以C4和CNTs为研究对象，采用等离子体诱导接枝和聚合物修饰相结合的方法对碳纳米管进行表面有机化，初步探讨了功能化参数对碳纳米管表面形态的影响，并借助FTIR等手段对其进行了表征。为评价CNTs的功能化效果，本文还将其引入聚氨酯(PU)体系，制备出CNTs/PU复合材料，通过其表面性能、力学性能和热性能等对上述两种CNTs修饰技术进行了对比。
3.1 含氟单体的等离子体聚合技术研究
本节主要探讨含氟单体在等离子体诱导下聚合反应的可行性，通过颜色变化、红外光谱等对其聚合前后的颜色、形态和结构等进行了表征。
3.1.1 颜色变化
以玻璃皿为基体，探讨了含氟单体在基体上沉积成膜过程中的颜色变化。结果见图3.1。由图3.1可看出，含氟单体沉积前，玻璃基片呈透明无色。经含氟单体等离子体处理后，其颜色转变为黄色。表明含氟单体在等离子体作用下可能发生了聚合反应。
图3.1 含氟单体等离子体处理前后的颜色变化: (a) 处理前; (b) 处理后
3.1.2 红外光谱
图3.2给出了含氟单体聚合前后的红外光谱图红外光谱。由图3.2(a)可看出，含氟单体在波数2970 cm-1和1730 cm-1两处的红外吸收峰分别对应于-CH3和C=O的特征吸收，于波数1236 cm-1和1135 cm-1两处吸收峰分别源于C-F键的弯曲和伸缩振动，在波数1640 cm-1处的红外吸收峰则源于C=C的特征吸收。图3.2(b)中，含氟单体聚合后具有相似的红外吸收带，但并未观察到1640 cm-1处的吸收峰。这充分说明含氟单体分子结构中的C=C双键被打开，其在等离子体作用下发生了聚合反应，形成了聚含氟单体。
图3.2 含氟单体聚合前后的红外光谱图: (a) 聚合前; (b) 聚合后.
综上所述，红外图谱验证了前述颜色观察结果，进一步证实在等离子体作用下，含氟单体可聚合成膜。
3.2 含氟等离子体诱导接枝聚合功能化CNTs研究
本节主要探讨CNTs在等离子体诱导下接枝聚合反应的可行性，通过目视法、红外光谱等对其聚合前后的颜色、形态和结构等进行了表征。
3.2.1 目视法