CNTs/TPU复合材料的制备与性能研究(9)
2.2 实验方法
2.2.1 聚合物的等离子体成膜
于一中心放有镀膜基体的玻璃器皿中均匀铺上一层1 g磨细的有机单体（C4或含氟丙烯酸酯），再将其置于PECVD炉中。待腔室真空度达到10 Pa以下时，开启分子泵抽真空至2.0 ×10-2 Pa，然后开始氩等离子体辉光放电，放电处理结束后，再通入高纯氧气 5 min。随后，加热阴极50~160℃，使马来酸酐汽化，再打开等离子体射频进行放电处理，具体工艺参数为：腔体压力10~30 Pa，射频功率5~60 W，时间10~30 min。
2.2.2 聚合物在CNTs表面的等离子体诱导接枝聚合
本文中，有机单体（C4或含氟丙烯酸酯）在碳纳米管上的沉积方式有两种：独立沉积法和混合沉积法，其示意图如图2.1所示。
独立沉积法：按照比例称取一定量的有机单体（C4或含氟丙烯酸酯）和碳纳米管，将二者分置于两个容器中。以其取代上述的有机单体，采用相似的步骤进行等离子体处理后取出。再将其置于50 mL烧杯中，随后向其中加入一定量的丙酮，真空抽滤至PH呈中性。再将其置于45 ℃预热的烘箱内干燥2 h。所得即为高聚物修饰的有机化CNTs。
混合沉积法：按照比例称取一定量的有机单体（C4或含氟丙烯酸酯）和碳纳米管，将二者研磨直至混合均匀。再采用相似的步骤进行等离子体诱导接枝反应。
图2.1 有机单体两种沉降方式: (a) 独立沉积法; (b) 混合沉积法.
2.2.3 聚合物修饰CNTs改性聚氨酯
于一玻璃烧杯中，按照比例称取上述聚合物修饰的有机化CNTs和丙酮，超声分散30 min。再向其中加入一定量的聚醚型聚氨酯预聚体，于室温下超声1 h后真空脱泡。再将其中加入一定量的熔融MOCA，快速搅拌后加入模具，固化成型。所得即为聚合物修饰CNTs改性的聚氨酯复合材料。其工艺流程见图2.2。
图2.2 CNTs/PU纳米复合材料的制备工艺流程图
2.3 分析表征方法
通过傅立叶转换红外光谱仪表征产物的组成与结构[15]；用万能材料实验机分析材料的力学性能；借助LX-A型邵氏橡胶硬度计测量材料的硬度；用接触角测量仪来测量样品的接触角；用动态机械力学性能测试仪表征材料的玻璃化转变温度。
2.3.1 红外光谱仪
本文利用红外光谱对材料进行分析和鉴定。红外光谱具有很强的特征性，每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱[19]。
本文采用美国Nicolet公司生产的NEXUS870型傅立叶转换红外光谱仪测试产物的红外光谱，仪器照片见图2.2。
测试方法：测试之前将KBr研磨压片，作为测试背景。准备工作完成后，在少许KBr粉末中加入少量待测样品，放入玛瑙研钵中混合均匀后压片。放入红外仪后开始测试。
图2.2 NEXUS870型傅立叶转换红外光谱仪
2.3.2 万能材料实验机
拉伸性能是高分子材料力学性能中最重要，最基本的性能之一。拉伸性能的好坏，可以通过拉伸试验来检测，本文所用万能材料实验机如图2.3(a)。
拉伸试验是指在规定的实验温度，湿度和速度条件下，对标准试样沿纵轴方向施加静态拉伸负荷，知道试样被破坏为止。通过可以绘制得到应力-应变曲线。从应力应变曲线中可以得出材料的拉伸强度，拉伸断裂应力，拉伸屈服应力，断裂伸长率等。