室温下Bi2S3纳米晶的可控合成及其表征(7)
7 氯仿 6．95mmol/L 1：1-1：3 4h,1d,6d 同上
8 氯仿 3．475mmol/L 1：2 1d,2d,6d 沉淀集中在界面层
9 甲苯 6．9mmol/L 1：1-1:3 1d,2d,6d 下层迅速出现沉淀集中在临界层
2.3 结果分析2.3.1 XRD测试
图2-1 Bi2S3的XRD图谱
由图2-1可见，室温下的液-液界面法制得的Bi2S3微粒结晶度不高。
2.3.2反应物浓度对产物形貌的影响
2.3.2.1 UV-Vis吸收光光谱
吸收光谱在纳米材料研究中非常重要，吸收的蓝移以及分立吸收峰的出现是米材料量子限制效应的直接证据。图2-5是在不同条件下所制样品的室温吸收光谱。
图2-2 Bi2S3的UV-Vis图谱
A：乙基黄原酸铋浓度为3.48mmol/L B: 乙基黄原酸铋浓度6.95mmol/L
图2-5反应了在相同条件：溶剂氯仿，硫化钠浓度c1，配比1:2，时间1D，改变反应物乙基黄原酸铋的浓度时，Bi2S3的UV-Vis光谱图。两图都在紫外250-300nm处有很强的吸收峰，在可见光范围内的吸收较弱。相较与B，低浓度的A吸收峰明显变宽，且在450nm波长处吸收峰得到加强。
2.3.2.2 SEM表征
图2-3 不同黄原酸铋浓度所制备Bi2S3的SEM图
A: 0.0278mol/L； B: 0.0139mol/L ；C: 3．475mmol/L。
由图2-7可知，在高浓度时，颗粒团聚现象明显，当浓度逐渐降低时，有线状微粒可见。
2.3.2.3 TEM表征
图2-4不同黄原酸铋浓度所制备Bi2S3的TEM图
A: 0.0139mol/L ；B: 6．95mmol/L ；C： 3．475mmol/L.
图2-8中可以看出，在结晶时间相同、配比相同、溶剂同为氯仿的前提下,从C~A随着乙基黄原酸铋浓度的增加，在微粒中链状结构逐渐变粗，C虽最稀但在体系中链状结构却非常均匀。
2.3.2.4 Bi2S3的衍射花样
图2-5不同黄原酸铋浓度所制备Bi2S3的SAED图
A: 3．475mmol/L；B: 6．95mmol/L；C： 0.0139mol/L.
由图2-9衍射图样看出，随着浓度的增加晶体的结晶度在逐渐增加。
2.3.3反应时间对产物形貌的影响
2.3.3.1实物照片
图2-6 随反应时间变化的实物图
A：刚滴加结束时的照片； B：陈化1d后的照片; C：陈化2d后的照片
由图2-6可知，产物的生成量随着反应时间延长而增加。水相溶液颜色加深，表明产物之一黄原酸钠向水相转移。
2.3.3.2 TEM表征
图2-7不同陈化时间的TEM图谱
A: 10h ; B: 1d ; C: 2d ； D: 6d 。
由图可以看出，在不同的陈化时间时，晶型是不同的。10h以片层状结构为主,有少量链状微粒、不规则网状微粒。B中以链状结构为主，有各种不同形式的链条。C、D中只观察到链条，且较A、B中的粗些。
2.3.4溶剂种类对产物形貌的影响
图2-8不同溶剂的Bi2S3TEM图
A：二甲苯； B：甲苯； C：氯仿。
由图2-8可知，不同溶剂得到的产物晶型有所差别，在二甲苯-水体系（如图2-8A）中以层状晶体为主，在甲苯-水体系（如图2-11B）中除了较为常见的片层状结构，有少许棒状结构出现，在氯仿-水体系（如图2-11C）中有各种不规则链状微粒出现。
2.4本章小结
本章采用液-液界面法合成了Bi2S3纳米晶, 通过改变反应时间、反应浓度、溶剂等探讨了反应条件对产物微观形貌的影响，并采用XRD、TEM、SEM、液相紫外等对产物进行表征。通过SEM、TEM发现改变不同的条件得到产物有很大区别。