硅酸钙镁材料合成及其性能研究+文献综述(7)
为催化剂滴加到去离子水中。另外还需滴加少许氨水到体系中，缓慢搅拌并升温至60°C。
第四步加料反应。待整个体系升温到60°C时，将活化好的硅粉分批加入到反应
体系中，一般先加1/3，后加入2/3。在加料过程中一定要慢，加料完毕后，快速搅拌，
并升温至80°C。
第五步控制反应。反应的最优时间为5h，在这个过程中，需要用氨水以及pH计
来控制反应的碱性条件。将整个反应体系的pH值控制在8.5-10[12]
为最佳。
第吹冰步反应完毕，完成抽滤得到硅溶胶。搭建抽滤装置，将反应后的溶液进行抽
滤，得到所要制得的硅溶胶。
图 2.1 四口瓶示意图
（2）硅酸钠为原料pH值调节法[5]
具体步骤如下： 硅酸钙镁盐合成及其性能研究
用电子天平称量取一定量的九水硅酸钠；
将九水硅酸钠溶于去离子水中，配成溶液；
用移液管量取浓硝酸溶液，并用去离子水稀释；
先用移液管量取九水硅酸钠溶液滴入硝酸中,即得到无色透明硅酸溶胶；
用pH计测出溶液体系的pH值，直至溶液的pH值范围在 6到 7之间为止，记录
所用九水硅酸钠溶液的用量；
完成以上步骤后，用激光笔检测所配溶液的溶胶程度，出现丁达尔现象，即溶胶
凝胶配制成功。
2.3.2 硅酸钙镁材料的制备
根据调研，决定用燃烧合成法来制备硅酸钙镁盐。首先，利用现有资料找到能制备出
物理化学性质均为稳定的硅溶胶体系。再将稳定的硅溶胶与其他的合成材料一一混合，在
高温条件下进行煅烧合成，最后送去XRD衍射验证合成程度。
图2.2 钙镁硅酸盐的制备流程图
将制备好的硅溶胶混合钙镁盐，高温烧结并送样XRD分析是否合成目标产物。根据
钙镁盐的特性，选用易溶于水的硝酸钙和硝酸镁。为了得到目标产物，用推算法计算出各
自的用量。硅溶胶提供二氧化硅，那么恒定硅元素的量从而推算出钙镁的量，进而称量出
实验所需要的硝酸钙和硝酸镁。另外，由于引入了杂质硝酸根，因此需要用尿素和硝酸根
反应生成气体，从而保证产物的纯洁性。 6NO3-+CO (NH2)2==N2+6NO2+CO2+5H2O （2.1）
选择较为稳定的硅胶体 硝酸钙、硝酸镁、溶剂
得到悬浊液进行高温煅烧
干燥研磨成细度约为1 微米，320 目筛
XRD 衍射图谱分析 硅酸钙镁盐合成及其性能研究
完成混合之后，通过查阅文献[21]
得到高温固相法的烧结温度是 1300°C，但我们用的
是燃烧合成法， 因此温度改为800°C慢慢往上加， 将烧成产物研磨成粉状， 送样进行XRD
分析是否合成成功。
称取制备好的硅溶胶[14]
，按照 25%的百分比计算出二氧化硅的质量，即硅元素的摩
尔数为 0.0626mol。按照目标产物 Ca2MgSi2O7 之间的摩尔比推算出其他两种元素的计量
数。由于需要相互溶解混合，因此选用易溶于水的硝酸盐作为原料，计算称量出硝酸钙、
硝酸镁的质量。为了提高反应时的温度，加入了15%的适量硝铵。由于进入硝酸根离子，
需要用尿素除去，利用反应称量相对应的尿素。
完成各项配置工作之后可以开始合成，现将硅溶胶缓慢倒入硝酸盐体系中不断搅拌，
出现果冻状体系，再依次加入硝酸铵[21]
和尿素不断搅拌，直至液体体系中的颗粒均匀分
布在体系中。搅拌结束后，将液体静置在空气中一段时间，无分层，即可以放入马弗炉中