导电高分子超级电容器电极性能测试方法研究(6)
2 实验部分
2.1 实验材料与设备
2.1.1 实验材料
3mol/L硫酸，0.2mol/L苯胺，烧杯，蒸馏水，量筒，托盘天平，搅拌棒，离子搅拌器等。
2.1.2 实验设备
实验均在Autolab电化学工作站上进行，以304不锈钢片为工作电极，以铂片电极为对电极，以标准甘汞电极为参比电极的三电极体系，以304不锈钢片为正负电极的二电极体系，以304不锈钢片为正负电极的模型电容器体系。
2.2 实验步骤
一、混合溶液制备
量取3mol/L的硫酸25ml，量取苯胺液体2.7939g，加入烧杯，用蒸馏水补足到150mL，混合搅拌，得150mL混合均匀的混合溶液。再用3mol/L的硫酸制备90mL0.5mol/L的硫酸。
二、循环伏安法制备聚苯胺电极及其性能测试
CV法制备及测试：
Fabrication：在电压范围-0.2V～1.2V，扫描速度为200mV/s，制备圈数为15圈，室温的条件下，取一部分混合溶液通电制备，分别制备5组样，分别是样1，样2，样3，样4和样5。
Test：循环伏安法电化学性能测试。测试用样1做三电极性能测试，样2与样3做二电极性能测试，样4与样5做模型电容器性能测试。测试安排如下：CV法，0V～0.7V，在0.5mol/L的硫酸中，2圈
Cv法制备及恒流法测试：
Fabrication：在电压范围-0.2v～1.2v，扫描速度为200mv/s，制备圈数为15圈，室温的条件下，取一部分混合溶液通电制备，再制备5组样，分别是样6，样7，样8，样9与样10。
Test：用恒流法测试电学性能。测试用样6做三电极性能测试，样7与样8做二电极性能测试，样9与样10做模型电容器性能测试。测试安排如下gal-chr，0～0.7v，在0.5mol/L的硫酸中，2圈。
CV法制备及不同起止电压下模型电容器的两种测试方法
Fabrication（a），-0.2V～1.2V，200mV/s，15circle，起止电压0.7V，制备样11与样12（b），-0.2V～1.2V，200mV/s，15circle，起止电压o.35V，制备样13与样14（c），-0.2V～1.2V，200mV/s，15circle，起止电压o V，制备样15与样16。
Test：（三组模型电容器）如表1
表1，模型电容器比较表（在0.5mol/L的硫酸中）
样11与样12 样13与样14 样15与样16
31，cv，0～0.7v，5mv/s 33， cv，0～0.7v，5mv/s 35，cv，0～0.7v，5mv/s
32，gal-chr，0～0.7v，0.5mA 34，gal-chr，0～0.7v，0.5mA 36，gal-chr，0～0.7v，0.5mA
3 结果与讨论
3.1 循环伏安法充放电电容及效率比较
3.1.1 充放电电容比较
理论上来说，随着扫速从5mV/s逐渐增加到500mV/s，所得的充放电电容应该逐渐减小，但是实验结果略有不同，结果如图3.1（a）和图3.1（b）所示。实验结果显示，在低扫速下，随着扫速增大，电容反而减小，在高扫速下，电容随扫速增大而减小。因为在高扫速下，我们的聚苯胺电极并不能完全充电，但是电压差并不变，所以，随着扫速的增大，实验所得电容应该减小。但是，在低扫速的情况下出现了相反的现象，取低扫速下的实验数据做图分析，如图3.2，在分析实验数据后发现原因是 ,由 CV图可知电容就是近似矩形的面积，通过积分可计算得到，我们把横坐标分成无限小，取CV图上其中两点（Un,In）和（Un+1,In+1）计算,小矩形的面积就是 ,然后对每一个小矩形求和再除以扫速就是我们需要的电容。由于 是机器的步长决定，所以不变，而扫速变化是固定的，当电流变小的程度超过扫速变小的程度时，我们的电容器所表现的电容反而变小了，所以在低扫速下出现了相反的现象。同理，在二电极和模型电容器中也是这样。
另外，通过数据对比，我们可以发现，三电极的电容与二电极体系的电容和模型电容器体系相比，比较接近于二电极体系的两倍，通过查阅文献理解发现，三电极体系在本次实验中只用了一个聚苯胺电极，而二电极体系的两个电极都是聚苯胺电极，相当于串联，有电学知识可知，两个电容相等的电容串联，所得电容为原单个电容器电容的一半，所以二电极体系所得电容才会接近于三电极体系电容的一半，之后的数据也证明了这一点。