高活性纳米氧化锌的制备表征及光催化分解水制氢研究(5)
（1）选择乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和三乙胺作为促进水解的促进剂，PEG-400作为调节剂，醋酸锌作前驱体，主要通过水解反应制取ZnO纳米晶体。制备使用液-液两相法。
（2）使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、红外吸收光谱（FTIR）、固体紫外分析表征上述用不同方法制备的目标产物，
（3）测试目标产物的光解水催化活性，并相互对比。
2 片状结构ZnO的制备及表征
2.1 片状结构ZnO的制备
2.1.1 实验药品及试剂
药品名称 简称 纯度 生产厂家
二水合醋酸锌 AR 国药集团化学试剂有限公司
十二烷基三甲基溴化铵 DTAB 99% 中国医药集团上海化学试剂公司
甲苯 ≥99.5% 上海凌峰化学试剂有限公司
聚乙二醇-400 PEG-400 CP 北京益利精细化学品有限公司
乙醇胺 EA AR 上海试四赫文化工有限公司
二乙醇胺 DEA CP 成都市科龙化工试剂厂
三乙醇胺 TEA AR 南京化学试剂有限公司
三乙胺 AR 天津市科密欧化学试剂有限公司
硝酸银 AR 上海申博化工有限公司
氨水 AR 上海中试化工总公司
无水葡萄糖 AR 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 AR 南京化学试剂有限公司
亚甲基蓝，三水 MB ≥82% 国药集团化学试剂有限公司
2.1.2 实验仪器
仪器名称 生产厂家 型号
电动搅拌器（60W） 江苏金坛荣化仪器制造有限公司
高速离心机 科大创新股份有限公司中佳分公司 HC-3018型
数显恒温水浴锅 国华电器有限公司 HH-2型
超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司 KQ-250B型
2.1.3 纳米氧化锌的制备
取1.5×10-3mol二水醋酸锌溶于30mL水中，水溶液磁力搅拌30min。取1.6g十二烷基三甲基溴化铵与3.0×10-3mol有机碱溶于20mL甲苯中。将水溶液与有机溶液混合于三口烧瓶中，用电动搅拌剧烈搅拌6h后，静置约12h后，分液取出上层有机相。加入无水乙醇离心分离，清洗三次后再用去离子水洗涤5次。洗毕后，样品60℃/100℃干燥24h。若样品制备中需加PEG-400，则加入0.1gPEG-400于醋酸锌水溶液中混合搅拌。
图1 液—液两相法制备纳米ZnO流程图
2.1.4 纳米氧化锌负载银粒子的制备
将0.05g上述方法制备的ZnO样品分散在30mL 0.5M的葡萄糖溶液中，在50℃恒温水浴搅拌0.5h 以上后，缓慢滴加10mL 1.2mM的Ag(NH3)2OH溶液，反应6h 。反应完成后，离心分离产物，并用水清洗。60℃干燥。
2.2 表征与测试
（1）X射线衍射（XRD）
德国BRUKER D8 X射线衍射仪（Cu靶，40kV，30mA），λ=0.1514nm。
（2）扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）测试在日本电子公司JSM-6380LV扫描电子显微镜上进行。
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