荧光法测定甲醛含量研究+文献综述(2)
催化法是以催化反应为基础来测定物质含量的方法。在适当条件下，催化反应的反应速率与催化剂的浓度成正比，因此，可用于测定某些对指示反应有催化作用的微量物质，也可用于测定某些对催化反应起助催作用或抑制作用的物质。催化动力学荧光法具有灵敏度较高、操作比较快速、易于实现自动化和可用来测定密切相关的化合物等优点，因此在甲醛的测定方面受到了越来越多的关注[ ]。
本论文研究了在稀硫酸介质中，甲醛对碘酸钾氧化中性红的反应的影响，建立了测定微量甲醛的催化动力学荧光法，考察了实验条件对测量结果的影响，并将该法用于实际样品测定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
恒温水浴锅（巩义市予华仪器有限责任公司）；FP-750型荧光光谱仪（日本分光公司）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）。
0.2 mol•L-1碘酸钾溶液：准确称取碘酸钾（北京化工厂-优级纯）固体10.7021 g，用水稀释定量瓶定容到250 mL，待用。
1.0×10-3 mol•L-1中性红溶液：取7.2 mL的10 g•L-1的中性红溶液加水稀释用定量瓶定容到250 mL，待用。
0.014 mol•L-1稀硫酸，待用。
4 µg•mL-1甲醛标准溶液:取甲醛溶液（原四通化工厂,500 mL ,分析纯，密度1.067 g•mL-1，含量37.0%-40.0%）2.0 mL用水定容稀释到50 mL，取一次稀释液0.5 mL定容稀释到100 mL，取二次稀释液2.5 mL定容稀释到250 mL，待用。
尿素：准确称取1.20 g尿素用水稀释到10 mL，得0.12 g•L-1溶液，待用。
甲醇：量取1.9 mL甲醇（密度0.792 g•L-1）稀释到25 mL，得到0.06 g•L-1溶液，待用。
乙醇：量取1.9 mL乙醇（密度0.79 g•L-1）稀释到25 mL，得到0.06 g•L-1溶液，待用。
丙酮：量取0.94 mL丙酮（密度0.80 g•L-1）稀释到25 mL，得到0.03 g•L-1溶液，待用。
Al(NO3)3溶液:取6.6 g固体Al(NO3)3，溶解稀释到20 mL，得到0.33 g•L-1溶液，待用。
MgSO4溶液:取3.0 g 固体MgSO4，溶解稀释到10 mL，得到0.30 g•L-1溶液，待用。
CuSO4溶液:去6.6 g固体CuSO4,溶解稀释到20 mL，得到0.33 g•L-1溶液，待用。
CaCO3溶液:取1.5 g固体CaCO3，溶解稀释到10 mL，得到0.15 g•L-1溶液，待用。
(NH4)SO4溶液:取1.35 g固体(NH4)SO4，溶解稀释到15 mL，得到0.09 g•L-1溶液，待用。
水均为去离子水。
1.2 试验方法
向两支相同规格（25mL）的比色管中分别加入一定量的稀硫酸、碘酸钾溶液、中性红溶液。其中，一支比色管中加入甲醛的标准溶液，另一支中不加。用水稀释到刻度线，摇匀。将两个比色管同时放入一定温度的恒温水浴中反应相同的时间，然后取出，在流水条件下冷却5min以终止反应。最后在荧光光谱仪中测定非催化体系和催化体系的荧光强度F0和F，并计算ΔF=F0-F。
2 结果与讨论
2.1荧光光谱
如图1所示，只加入中性红时，体系的荧光发射峰在632nm波长处强度最大，当加入中性红和碘酸钾后，体系荧光强度减弱，当体系中存在甲醛时，荧光强度大幅度降低，说明甲醛对碘酸钾氧化中性红的褪色反应有促进作用。因此，在632nm波长处进行荧光度测定。
图1 体系荧光发射强度
1—中性红；2—中性红+碘酸钾；3—中性红+碘酸钾+甲醛
2.2 测定条件的优化
2.2.1 碘酸钾用量的影响
在稀H2SO4 0.8 mL、中性红1.0 mL、甲醛1.0 mL、水浴时间为3 min、温度为50 ℃的实验条件下，改变碘酸钾的用量，测量催化体系和非催化体系的ΔF，结果见图2。结果表明，碘酸钾溶液的用量在1.6 mL～2.8 mL的范围内，体系的ΔF先随碘酸钾用量的增加而增大，当碘酸钾用量为1.9 mL时，ΔF的值达到最大。当碘酸钾的用量超过1.9 mL时，体系的ΔF值随碘酸钾用量增加而降低。所以本实验碘酸钾溶液的用量为1.9 mL。
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