到目前为止,已成功地用沉淀法、微乳液法、水热与溶剂热法、溶胶-凝胶法、微波法、超声波法、前驱体热解法、静电纺丝等方法制备出了不同形貌的稀土氟化物纳米材料。稀土离子最普遍的发光过程可以大致分为三步:①基质晶格的吸收激发光子的能量;②基质晶格将吸收的激发能量传递给激发的稀土离子;③被激发的稀土离子发出荧光,然后返回到基质晶格态。水热法是指,在封闭的压力器皿(反应釜等)内,水作为反应溶剂,在高温和高压的情况下所进行反应的一种合成方法。水热法与其它的合成方法相比较,其自身有着十分多的优点。例如:原材料成本会比较低并且原料比较容易得到,得到的产物纯度高,产率很高的,产物的生成采用中温液相控制,耗能较低,不需要锻烧就可获得良好的结晶性能,纳米粉体会具有好的分散性,而且粒度的分布比较窄,反应的进行则是在特定的密闭条件下,通过化学反应可以获得一些不容易生成的物相和晶化。论文网

本文中在180℃下,采用水热法合成以LaF3为主体,掺杂其他稀土离子的样品,利用XRD、SEM、PL等技术对合成的样品的物相、形貌及发光性能等进行表征,并对其进行分析。

1。实验部分

1。1试剂及仪器

试剂上海跃龙新材料股份有限公司所生产的La2O3(99。99%)、Ce2O3(99。9%)、Tb2O3(99。9%)、Yb2O3(99。9 %)及Er2O3(99。5%);由其对应的氧化物配制而成的浓度为0。1mol·L-1LaCl3溶液、0。05mol·L-1Ce(NO3)3溶液、0。1mol·L-1Tb(NO3)3、0。1mol·L-1Yb(NO3)3溶液和0。05mol·L-1Er(NO3)3溶液、;NaOH(分析纯,96。0 %,天津市津北精细化工有限公司);谷氨酸(分析纯,99。9%,上海江口生物科技有限公司)、0。1mol·L-1谷氨酸钠溶液(由谷氨酸和NaOH配制而成);0。1mol·L-1NH4F溶液、0。5mol·L-1NaF溶液;无水乙醇(99。6%,天津市科密欧化学试剂有限公司)实验用水均为本实验室自制的蒸馏水。文献综述

反应釜(50mL),电热鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司),离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司),磁力搅拌器(巩义市予华仪器有限责任公司),超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司),电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)

1。2 NH4F生成LaF3:Ce3+:Tb3+

以LaCl3溶液、Ce(NO3)3溶液、Tb(NO3)3溶液为起始原料,按摩尔比La:Ce: Tb = 15: 4: 1的比例合成LaF3:Ce3+:Tb3+发光材料。取两个烧杯,分别量取7。5mL的0。1mol·L-1LaCl3溶液、4mL的0。05mol·L-1Ce(NO3)3溶液、0。1mol·L-1Tb(NO3)3溶液0。5mL于烧杯中,再分别加入20mL的0。1mol·L-1谷氨酸钠溶液和20mL蒸馏水,搅拌30min后,分别在两个烧杯中加入0。1mol·L-1NH4F溶液30mL,调节PH=9,继续搅拌15min后,分别倒入反应釜中,在180℃干燥箱中反应24h,自然冷却至室温,用蒸馏水离心洗涤至中性,再用99。6%的无水乙醇离心洗涤,然后至于80℃干燥箱中干燥12h后,研磨成粉末得到样品。

1。3 NaF生成LaF3:Ce3+:Tb3+

以LaCl3溶液、Ce(NO3)3溶液、Tb(NO3)3溶液为起始原料,按摩尔比La:Ce: Tb = 15: 4: 1的比例合成LaF3:Ce3+:Tb3+发光材料。取两个烧杯,分别量取7。5mL的0。1mol·L-1LaCl3溶液、4mL的0。05mol·L-1Ce(NO3)3溶液、0。1mol·L-1Tb(NO3)3溶液0。5mL于烧杯中,再分别再加入20mL的0。1mol·L-1谷氨酸钠溶液和20mL蒸馏水,搅拌30min后,分别加入0。5mol·L-1NaF溶液6mL,调节PH=9,继续搅拌15min后,分别倒入反应釜中,在180℃干燥箱中反应24h,自然冷却至室温,用蒸馏水离心洗涤至中性,再用99。6%的无水乙醇离心洗涤,然后至于80℃干燥箱中干燥12h后,研磨成粉末得到样品。来自~吹冰、论文|网www.chuibin.com +QQ752018766-

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