零价铁/二氧化硅核壳纳米反应器的制备及其性能研究(2)
2 实验部分 8
2.1 实验材料 8
2.1.1 实验药品 8
2.1.2 实验仪器 8
2.2 实验内容 8
2.2.1 Fe0@SiO2中空核壳纳米材料的制备 8
2.2.2 样品表征 9
2.2.3 Fe0@SiO2对酚类污染物催化降解研究 9
3 结果与讨论 11
3.1 Fe0@SiO2的表征及分析 11
3.1.1 XRD分析 11
3.1.2 SEM 12
3.1.3 TEM 12
3.1.4 N2吸附脱附 13
3.2 核壳纳米材料对苯酚的催化降解分析 13
3.2.1 苯酚标准曲线的绘制 13
3.2.2 温度对苯酚催化降解反应的影响 14
3.2.3 pH对苯酚催化降解反应的影响 15
3.2.4 材料投加量对苯酚催化降解反应的影响 15
3.2.5 苯酚初始浓度对催化降解反应的影响 16
3.2.6 Fe0@SiO2循环性能测试 17
3.2.7 Fe0@SiO2对苯酚催化降解机理分析 18
3.3 核壳纳米材料对对氯酚的吸附降解 20
3.3.1 对氯酚标准曲线 20
3.3.2 氯离子标准曲线 20
3.3.3 催化降解曲线 21
结 论 22
致 谢 23
参 考 文 献 24
1 绪论
1.1 中空核壳纳米粒子的研究现状
1.2 中空核壳纳米粒子的制备方法
中空核壳纳米粒子的合成方法可分为以下吹冰个主要类别：(1)选择性刻蚀；(2)由内而外的软模板组装；(3)瓶中造船；(4)奥斯特瓦尔德熟化；(5)电流置换法；(6)肯达尔效应法。进一步地将这些方法组合，有可能制备出性能更优良的材料[15]。
1.2.1 选择性刻蚀
选择性刻蚀或溶解方法是合成核壳纳米材料最为普遍的方法[15]。在选择性刻蚀过程中，预合成的活性核被包裹上一层或两层不同的材料。用溶解或煅烧的方法进行选择性去除两层壳的里层或核心的一部分，形成中空核壳纳米结构。这种方法不仅可应用于球面形貌的核壳纳米材料，也可以用于非球面结构核壳纳米材料的制备，比如椭球状、沟壳状等。Chen等[16]制备了“三明治结构”的有机无机核壳纳米粒子，再通过选择性刻蚀去除中间层的二氧化硅获得核壳纳米粒子。
与其他方法相比，选择性刻蚀方法可制备出结构多样，特定形貌的中空核壳纳米粒子。但是，这类方法操作复杂，需要高温或强酸，并且制备过程不可控，不利于核壳粒子的大规模制备。
1.2.2 从内而外的软模板组装
软模板法被广泛应用于无机空心纳米材料的制备。该方法的主要思路是利用表面活性剂形成胶束，囊泡或乳液作为软模板剂组装成无机纳米材料。Liu等[15]探索出一种通用的软模板法：使用氟碳表面活性剂(FC4)合成具有各种类型核心(如硅球，介孔硅球，金聚合物，磁性四氧化三铁等)，壳厚度在10-50纳米的中空核壳纳米材料。用这种方法可以将不同孔径的介孔硅引入介孔硅壳中制得多层介孔硅核壳结构。除此之外，将两种表面活性剂混合使用，制备中空核壳纳米粒子的方法也被发明[17]。通过不同种类的纳米颗粒分散在表面活性剂混合物中，即可获得具有可移动颗粒核心的核壳硅结构[18]。