叔丁基氧化偶氮类吡嗪化合物的合成研究
(1) 2,6-二氯吡嗪甲氧基化生成2-氯-6-甲氧基吡嗪，2,6-二甲氧基吡嗪在室温下为固体，最佳工艺：`采用25％的甲醇钠-甲醇溶液，控制温度为50 ℃，回流3 h，产率95％。
(2) 2-氯-6-甲氧基吡嗪硝化生成2-氯-6-甲氧基-3,5二硝基吡嗪，反应温度控制在70 ℃，发烟硝酸与原料的投料比为4：1，产率48.4%。
(3) 2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的氨化，以质子溶剂乙醇作为氨化溶剂，在氨水浓度为25%时取得最佳收率，60 ℃下反应2 h，产率95％。
关键词 钝感含能材料 保护氨基 硝化 LLM-105
毕业论文设计说明书（论文）外文摘要
Title Synthesis of tert-butyl peroxide azo compounds pyrazine
Abstract
Research on new insensitive energetic materials is at the forefront of international research in the field of chemical. This paper describes the exploration of popular energetic materials LLM-105, particularly introduce the experimental procedure, namely how to get LLM-105 more effectively.
During the experiment, 2,6-dichloro-pyrazine is the starting material. The following steps were carried out: methylation, nitration, amide, and protecting the amino.
(1) Methylation: Changing sodium methoxide - methanol solution of a concentration. The best result is 25%, reflux 3h at 50 ℃, 95％ yield.
(2) Nitration: Double substitution reaction is successful at the condition of 70 degrees. The mass ratio of 20％ fumingsulfuric acid and material 4:1, 48.4％ yield.
(3) Amide: Using ethanol as solvent. Five sets of parallel experiments were done at a concentration from 10% to 25% . Yields were increased, under the reaction conditions of 60 ℃, 2 h, 95％ yield
Keywords Insensitive energetic materials Protected amino Nitrification LLM-105
目 录
1 绪论 1
1.1 吡嗪的性质 1
1.1.1 吡嗪的化学性质 1
1.1.2 吡嗪芳香亲电取代反应 2
1.1.3吡嗪芳香亲核取代反应 3
1.2 含能材料 3
1.2.1 含能材料概述 3
1.2.2 含能材料的种类 4
1.2.3 含能材料的应用 4
1.2.4 含能材料发展 5
1.2.5 新型含能材料 6
1.3 硝化 7
1.3.1 硝化原理 7
1.3.2 硝化中常用试剂 7
1.3.3 硝化方法 7
1.4 保护氨基 8
1.4.1 形成酰胺法 8
1.4.2 形成氨基甲酸酯的保护法 8
1.4.3 N2烷基衍生物保护法 9
2 实验部分 10
2.1 仪器与药品 10
2.1.1 实验仪器 10
2.1.2 实验使用药品 10
2.2 实验步骤 10
2.2.1 第一步：原料2,6-二氯吡嗪的重结晶 10