分光光度法水质中游离氯和总氯的分析测定(3)
2.2 仪器、材料和试剂
2.2.1 仪器
（1） 722可见分光光度计：并配有10mm的比色皿
（2） 天平：精度分别为0.1g和0.1mg
（3） 一般实验室常用仪器设备
（4） 微型移液枪：无色：0.1-2.5μL dragon-med
2.2.2 材料和试剂
（1） 实验用水为不含氯和还原性物质的去离子水或二次蒸馏水，实验用水需通过检验方能使用。
检验方法：向第一个250 ml 锥形瓶中加入100 ml 待测水和1.0 g 碘化钾（3），混匀。1 min后，加入5.0 ml 缓冲溶液(10)和5.0 ml DPD试液(11)；再向第二个250 ml 锥形瓶中加入100 ml 待测水和2 滴次氯酸钠溶液（4）。2 min后，加入5.0 ml 缓冲溶液(10)和5.0 mlDPD试液(11)。
第一个瓶中不显色，第二个瓶中应显粉红色。否则需将实验用水经活性炭柱处理使之脱氯，并按上述步骤检验其质量，直至合格后方能使用。
（2） 浓硫酸：ρ = 1.84 g/ml。
（3） 碘化钾(KI)：晶体。
（4） 次氯酸钠溶液：ρ（Cl2）≈0.1 g/L
由次氯酸钠浓溶液(商品名，安替福民)稀释而成。
（5） 硫酸溶液：c(H2SO4)= 1.0 mol/L
于80 ml 水(1)中，在不断搅拌下小心加入5.4 ml 浓硫酸(2)，冷却后将溶液移入100 ml 容量瓶中，加水(1)至标线，混匀。
（6） 氢氧化钠溶液：c(NaOH )= 2.0 mol/L
称取8.0 g 氢氧化钠，溶解于80 ml 水(1)中，待溶液冷却后移入100 ml容量瓶，加水(1)至标线，混匀。
（7） 氢氧化钠溶液：c(NaOH)= 1.0 mol/L
称取4.0 g氢氧化钠，溶解于50 ml 水(1)中，待溶液冷却后移入100 ml容量瓶，加水(1)至标线，混匀。
（8） 碘酸钾标准贮备液：ρ(KIO3) = 10.06 g/L
称取优级纯碘酸钾(预先在120℃~140 ℃下烘干2 h)10.06 g，溶于水(1)中，移入1000ml容量瓶中，加水(1)至标线，混匀。
（9） 碘酸钾标准使用液I：ρ(KIO3)= 20.12 mg/L
吸取10.0 ml 碘酸钾标准贮备液(8)于1000 ml 棕色容量瓶中，加入约1 g 碘化钾（3），加水(1)至标线，混匀。得到ρ(KIO3) = 1.006 g/L。
吸取10.0 ml ρ(KIO3) = 1.006 g/L的碘酸钾溶液于500ml 的棕色容量瓶中加入约10g碘化钾（3），加水至标线，混匀，临用现配。
（10） 磷酸盐缓冲溶液：pH = 6.5
称取24.0 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)或60.5 g 十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 • 12H2O)，以及46.0 g 磷酸二氢钾(KH2PO4)，依次溶于水中，加入100 ml 浓度为8.0 g/L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na2 •2 H2O)溶液或0.8 g EDTA二钠固体，转移至1000 ml 容量瓶中，加水(1)至标线，混匀。必要时，可加入0.020 g 氯化汞以防止霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。
（11） N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐溶液（DPD）：ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2 • H2SO4] = 1.1 g/L
将2.0 ml 硫酸(2)和25 ml 浓度为8.0 g/L的二水合EDTA二钠溶液或0.2 g EDTA二钠固体，加入250 ml 水(1)中配制成混合溶液。将1.1 g 无水DPD硫酸盐或1.5 g 五水合物，加入上述混合溶液中，转移至1000 ml 棕色容量瓶中，加水(1)至标线，混匀。溶液装在棕色试剂瓶内，4 ℃保存。若溶液长时间放置后变色，应重新配制。