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1,4—丁烯二醇环氧化合成1,2,4—丁三醇(2)
四羧基酞菁钴的制备
(1)四甲酰胺基酞菁的合成
偏苯三甲酸酐50mmol,钴盐30mmol,钼酸铵0.01mmol,混合研磨后转入三口烧瓶中,加热搅拌至150℃,缓慢加入尿素0.5 mol,文持在熔融状态下反应40分钟,然后升温至250℃,反应4h。
(2)四羧基酞菁钴的合成
0.5g四甲酰胺基酞菁与100ml 2mol/L的NaOH的饱和氯化钠溶液混合置于三口烧瓶中,油浴反应16h,温度控制在90~100℃。反应停止后,用蒸馏水稀释反应液至5倍体积,抽滤除去不溶物,用浓盐酸调节滤液pH≤3,静置,倾出上层清水,能后将混合液离心。
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