水性氨基醇酸树脂涂料的制备研究(3)
水性化后的醇酸树脂存在干燥时间长、硬度低、耐水解性差等问题，因此国内外研究人员对于水性醇酸树脂的改性方面也进行了一系列的研究，目前主要的改性方法有丙烯酸改性、聚氨酯改性、环氧树脂改性、有机硅改性、苯乙烯改性等。
1.2.2 水性醇酸树脂国内外研究现状
2 水性醇酸树脂的制备
2.1 主要实验仪器和试剂
表2.1主要实验仪器
仪器名 型号 生产厂家
恒温油浴锅 HH-SA 国华电器有限公司
增力电动搅拌机 JB50-D型 上海标本模型厂
电热鼓风干燥箱 HG101-1(1A/1AD) 南京实验仪器厂
表2.2 主要实验试剂
药品名 规格 生产厂家
三羟甲基丙烷 98% 阿拉丁工业公司
邻苯二甲酸酐 分析纯 上海久亿化学试剂有限公司
蓖麻油 工业级 淄博市淄川创业油脂化工厂
二月桂酸二丁锡 化学纯 上海久亿化学试剂有限公司
1,2,4-偏苯三酸酐 97% 阿拉丁工业公司
丙二醇甲醚 ≥99.5% 国药集团化学试剂有限公司
三乙胺 分析纯 上海久亿化学试剂有限公司
去离子水 工业级 南京理工大学水处理厂
亚麻油 工业级 淄博市淄川创业油脂化工厂
丙酮 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
酚酞 -- 天津市百世化工有限公司
乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验装置图
图2.1
2.3 实验流程
2.3.1 水性醇酸树脂的合成反应
2.2.1.1 实验原理
（1）醇解反应
（2）缩聚反应（3）中和反应
2.3.2 反应步骤
（1）醇解反应：将配方量的亚麻油或蓖麻油、三羟甲基丙烷和催化剂二月桂酸二丁锡加入四口烧瓶
（2）缩聚反应： 在四口烧瓶中加入邻苯二甲酸酐，油浴升温到220℃，进行酯化反应。每隔30min测一次酸值。等到酸值将至15 mgKOH/g时，降温到180℃，并加入偏苯三酸酐。在180℃温度下反应，隔20min测一次酸值。待酸值降到40-60mgKOH/g时，降温到110℃，再加入适量丙二醇甲醚进行稀释。
（3） 中和反应： 降温到80℃后加入三乙胺进行中和反应。5min后加入适量去离子水，测定溶液pH值＝8~8.5即可停止反应
备注：酸值测定方法
用胶头滴管取少量树脂放置于锥形瓶中称其质量（预先得先称取空瓶的质量），得到树脂的质量m树脂 （单位：g）。然后在锥形瓶中加入无水乙醇溶解，（锥形瓶置于热水中能加速其溶解）。溶解完毕，滴加指示剂酚酞，用已经标定过的氢氧化钾乙醇溶液滴定，浓度为CKOH（单位mol/L),得到消耗的氢氧化钾的V（ml）。