HPLC法测定水环境中微量PPCPs研究(5)
气相色谱法(GC)是一种分离和分析易挥发但不分解的化合物的色谱技术。气相色谱主要应用于测定待测化合物的纯度，将不同组分从混合物中分离出来的同时可以测定各组分的在混合物中所占的百分比。西班牙的一个研究组将固相微萃取和气相色谱法联用，建立了一种分析水中优先控制污染物的方法，选取13种PPCPs为目标污染物，结果表示该方法有很好的分离效率和污染物鉴别能力。
1.2.2.2 高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)
高效液相色谱法(HPLC)也称高速液相色谱，高效液相色谱系统包括输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置这几部分，它的特点是高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广，解决了传统色谱技术灵敏度和选择性不高的问题。在高压条件下，溶质在固定相和流动相间进行多次交换，由于溶质在固定相和流动相间的分配系数、吸附力不同，不同溶质组分通过多次分配后可以达到分离和检测的目的。
1.2.2.3 气相色谱质谱联用(Gas Chromatography/Mass Spectrometry)
气相色谱质谱联用(GC/MS)常用于检测易挥发和半挥发性有机物，可同时进行定量和定性分析。GC/MS具有高分离效能，可分离多组分痕量有机物。这几年，环境中PPCPs的研究中很多次提到了这种方法。Zhang等人利用GC/MS对城市景观水道、河流、污水处理厂出水、污泥样品中的PPCPs等进行了测定，研究表明，这种方法的检出限可达到ng/L，标准偏差低于7％[30]。
气相色谱质谱法相相比于气相色谱法相具有选择性高、分离效率高、分析速度快等特点。
1.2.2.4 高效液相色谱质谱联用(HPLC/MS)
在强界面(如电喷雾离子化ESI、空气加压光离子化APPI、空气加压化学离子化APCI等)发展的基础上，HPLC/MS得到了广泛应用。Jeffery D C等[31]用SPE-HPLC-EIS/MS对美国地表水和地下水进行常规检测，检出22种不同类型的药物，回收率大于60％，方法检出限为0.022μg/L；Lacorte采用SPE-HPLC/MS对地中海的污水处理厂中的药物进行检测，检出药物有咖啡因、双酚A、布洛芬等[32]。
1.3 研究主要内容及意义
1.3.1 研究内容
本课题旨在结合固相萃取和高相液相色谱法的优势，对水体中微量-痕量卡马西平、布洛芬、马来酸氨氯地平和阿替洛尔进行富集提取与分析检测。以SPE技术进行水样的富集分离，优化洗脱液；用高效液相色谱法对样品进行检测，优化流动相、检测波长、色谱条件，在方法检出限、回收率、精确度等定量方法评价的基础上，确定卡马西平、布洛芬、马来酸氨氯地平和阿替洛尔这四种PPCPs类物质的分析方法。
1.3.2 研究意义
本课题拟通过SEP技术对水溶液中微量的阿替洛尔、马来酸氨氯地平、卡马西平、布洛芬进行富集，并用HPLC对其进行分析检测，建立固相萃取-高效液相色谱法测定这四种物质的方法。SPE是最常用的水样富集方法，具有回收率高、有效地分离分析物和干扰组分、不需要使用超纯溶剂，减少了对环境的污染的优点。HPLC具有速度快、分辨率高、灵敏度高的特点，相比于GC/MS、HPLC/MS有操作简单并且成本低的优势。于是SPE-HPLC这种高效的分析方法为实际环境水体中PPCPs的富集与检测提供了一定的理论参考依据。
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