邻羟基苯甲醚合成与质量控制+文献综述(3)
2.3 基本反应机理
由邻氨基苯甲醚法制备邻羟基苯甲醚包括两步：即邻氨基苯甲醚的重氮化和重氮盐的水解，前者是重氮化反应中较常见的典型反应，只要控制适当的酸度，避免与有害物质接触，且控制反应在低温下进行，就基本上定量进行[7]；而后者较为复杂，也是该方法的关键。水解时，重氮盐失去重氮离子生成苯基碳正离子，此步反应较慢是水解反应的控制步骤[8]，生成的苯基碳正离子与亲核试剂水分子在铜离子催化作用下迅速结合，发生亲核取代反应生成邻羟基苯甲醚，此为主反应[9]，方程式如下：
此外,体系中不断加入的原料邻甲氧基苯重氮盐能与产品邻羟基苯甲醚发生偶合反应,形成偶氮副产物，方程式如下：
根据资料[10]对重氮盐水解进行的动力学分析。该水解具有温度效应和浓度效应，由于主反应的活化能高于副反应，所以水解反应的好坏取决于温度、重氮盐的浓度、产品的低浓度及水的排出，因此这些是该水解反应必须满足的条件[11]。但目前的工业化生产中往往不能满足这些条件，于是产生了大量副产物，提高了产品分离难度和生产成本。
2.4 气相色谱法简介
2.4.1 定义
气相色谱分析法（GC）是建立在色谱法基础上，通过使用气相色谱仪来分析样品的一种检测方法。 [12]
2.4.2 分析原理：
图2.1 气相色谱仪工作原理
2.4.3 应用：
（1）在卫生检验中的应用
空气、水中的挥发性污染物如苯类；农作物中残留有机氯、有机磷农药等；食品添加剂苯甲酸等；生物体中的各种化学物质的分析如氨基酸、脂肪酸、文生素等。
（2）在医学检验中的应用
体液和组织等生物材料的分析：如脂肪酸、甘油三酯、文生素、糖类等。
（3）在药物分析中的应用
各种中成药中挥发性成分、生物碱类药品以及老年痴呆类药物的测定等。
2.4.4 优缺点
优点：流动相处理简单；高分离性能；高检测性能；分析时间相对较快。
缺点：不能直接给出定性分析结果；对无机物和易分解的高沸点有机物分析比较困难且前处理较繁琐。受物质挥发性影响测试稳定性差，样品的保存受外界条件影响大。
2.5 高效液相色谱法简介
2.5.1 定义
高效液相色谱分析法(HPLC)是在传统柱色谱的基础上快速发展起来得高效分离分析技术，目前已成为一种十分重要的的分析方法。特别是在高沸点、不稳定性有机化合物、天然产物及生化试样的分析方面有着其他分析方法无法取代的地位[13]。
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