针状氧化铁包覆氧化铝的工艺研究(2)
1.2 纳米氧化铁的制备方法
1.2.1 水热法制备纳米氧化铁
水热法是目前最常用的制备纳米氧化铁的方法之一[4]。水热反应是在密封的体系中，以水为溶剂，在一定温度和水的自身压强下，原始混合物进行反应制备微粒的方法[5]。由于在高温高压水热条件下，特别是当温度超过水的临界温度和临界压力时，水处于临界条件状态，物质在水中的物性和化学反应性能均发生很大的变化，因此水热化学反应异于常态[6]。
1.2.2 溶胶-凝胶法制备纳米氧化铁
先将一定量硝酸铁溶于乙二醇甲醚中，在室温下用磁力搅拌器进行充分搅拌混合，将此溶液放入超级恒温水浴中，在60℃下边搅拌边缓慢滴加试剂，形成均匀，稳定，透明的棕色溶胶，并在此温度下陈华至凝胶，将所制得的湿凝胶在100℃下减压干燥2h，得干凝胶，最后将其在600℃下烧2h得产物粉体[7]。
1.2.3 沉淀法制备纳米氧化铁
以硝酸铁为原料，尿素为沉淀剂，采用均匀沉淀法制备了氧化铁纳米微粒，将硝酸铁溶液和尿素以一定比例混合后，倒入密闭玻璃容器中，置于水浴中加热到一定温度，反应2.5h，取出并冷却后，离心分离，将沉淀物水洗至中性，放入干燥箱中与105℃干燥12h以上，得到棕红色前驱体，将该前驱体置于马弗炉中，在300℃下烧1h即得到红褐色的纳米氧化铁[8-10]。
1.3 纳米氧化铁的种类
通常人们将铁的氧化物以及羟基氧化物归类于氧化铁系列化合物[11]。按其价态、晶形和结构之不同可分为α-Fe2O3，β-Fe2O3，γ-Fe2O3、α-FeOOH，β-FeOOH，γ-FeOOH，δ-FeOOH、Fe3O4、FeO等[12]；按其用途不同可分为颜料氧化铁和磁性氧化铁；按其色泽之不同又可分为红、黄、橙、棕、黑等。较具有实用价值的有α—Fe2O3,γ—Fe2O3、α—FeOOH、Fe3O4等[13]。各类氧化物的性质列于表1。
主要组成 颜色 密度g/cm3 形状 磁性 晶体结构
晶系 晶格常数 氧层结构 吹冰角层比例 关于结构的注释
α-FeOOH 黄色 4.2643 针状纺锤长片 TN=393K反铁磁 斜方 a=4.64
b=10.0
c=3.03 —AB—h 1 基本上是吹冰角密堆积氧
β-FeOOH 金黄色 4.3780 针状纺锤 TN=395K反铁磁 四角 a=10.48
c=3.023 体心立方氧 0 必须有F或CI-存在才能形成；类似α-MnO2结构
γ-FeOOH 4.3950 长片状或针形 TN=93K反铁磁 斜方 a=3.88
b=12.54
c=3.07 —ABC—c 0 基本上是立方密堆积氧
δ-FeOOH 棕色 吹冰角形状 TC=450K亚铁磁 吹冰角 a=2.941
b=4.49 —AB—（h） 1 不规则CdI2结构
Fe3O4 黑色 纺锤型或球型 TC=849K亚铁磁 立方 a=8.3963 —ABC—（c） 0 倒尖晶石型
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