改进的Pechini方法制备介孔氧化铈锆固溶体(4)
（2） 孔结构与晶型
我们从TEM照片上可以测量出，Ce0.6Zr0.4O2的最大孔径约为200nm。与单分散PMMA微球直径为284nm相比，该大孔孔径减小了30%，这类似于合成大孔SiO2，ZrO2，Al2O3等的收缩率(26%~34%)一致。大孔孔壁由直径为2~4nm的粒子组成，孔壁厚度为10~40nm[10]。
1.2.5 超临界干燥法
将硝酸锆(Zr(NO3)4•5H2O)和硝酸铈铵(NH4)2Ce(NO3)6按一定Ce/Zr比混合均匀，将铈锆混合液与氨水并流滴入到含有蒸馏水的烧杯中，并保持沉淀液pH值=10，边滴加边搅拌。滴加完毕后，陈化0.5 h，抽滤。然后分别以无水乙醇和蒸馏水洗涤沉淀，得到铈、锆的氢氧化物的醇凝胶。并将醇凝胶装入一个两端包有360目金属网的筒中，然后将其置于容积为500 ml的高压釜中，并加入250mL无水乙醇，密封，并以1.5～2℃/min的速率升温至150℃，再以1℃/min的速率升温到260℃，在260℃下恒温1 h.然后在等温下缓慢释放气体，放气完毕后改为氮气吹扫，以驱逐残留的乙醇，冷却至室温，将制得的粉体分别在800℃，1000℃焙烧3h，得到Ce1-xZrxO2.
XRD结果显示，所制得的试样经800℃焙烧后即可形成Ce1-xZrxO2，原料比为0.75∶0.25和0.5∶0.5的固溶体有微小的CeO2的衍射峰，但主要是Ce1-xZrxO2的衍射峰;Ce1-xZrxO2的衍射峰很宽，说明固溶体颗粒很细小。